甲基苯基乙烯基硅油的制备及表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。采用核磁、红外和GPC等表征手段对其进行检测。实验具有良好的可重复性,制备的样品性能优异,质量稳定可靠,具有良好的市场应用前景。

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。

纳米金属氧化物对苯基硅橡胶耐热性能的影响

以甲基苯基乙烯基硅油为基体、甲基苯基含氢硅油为交联剂、经硅烷偶联剂处理的Al2O3、纳米CeO2和纳米Fe2O3为填料制备耐高温硅橡胶,研究纳米CeO2、纳米Fe2O3对苯基硅橡胶耐热性能的影响。结果表明:纳米CeO2或纳米Fe2O3均可提高苯基硅橡胶的耐热空气老化性能和热稳定性能,加入8份纳米CeO2或6份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶的耐热老化性能显著提高;添加了8份纳米CeO2或8份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶起始分解温度较氧化铝填充样分别提高了103℃和80℃。

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基含氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定。

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析．优化了固相微萃取的过程和热解析过程．该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头．SPME—GC方法的检出限低（27．2～28．3μg／L），重现性好（4．7％～6．8％），线性范围为0．0292～0．292mg／L．对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94．7％．89．3％和93．2％．

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头(PMPVS/OH-TSO)联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2.1μg/L(敌敌畏)、1.5μg/L(甲基对硫磷),相对标准偏差均不大于7.4%,线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定,但以上的OPPs均没有检测到,其回收率分别为83.6%和93.4%。

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L），重现性好（1．5％～7．9％），线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药，但上述5种OPPs均没有检测到，其回收率均大于82．7％．

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，