原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷

以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏法一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:Mg、PhCl、MTMS和MTCS的物质的量之比为1.0∶1.4∶2.5∶0.3,回流反应8 h,此时产物收率可达78%。

二苯基硅基改性的加成型聚二甲基硅氧烷离型涂层的合成及性能

以甲醇钾为催化剂,四(二甲基乙烯基硅氧基)硅烷(TVDMS)为封端剂,三(三甲基硅基)磷酸酯为中止剂,使用二甲基硅氧烷混合环体(DMC)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4)、八苯基环四硅氧烷(P8)为原料,通过高温阴离子开环聚合反应环境友好地成功合成了二苯基硅基改性的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷,并利用FT-IR、HNMR和GPC对其结构和分子量数据进行了表征,将其制备成离型涂层后,通过180°剥离力测试、疏水角测量、折光率测量等对其性能进行了表征。结果表明,固化样品硬度高,透明性好,折光率随苯基含量的提高而提高,涂层具有100~110°的水接触角,随着苯基含量的提高,剥离力和残余接着率都有所下降。

二苯基二甲氧基硅烷对气相硅橡胶混炼胶性能的影响

通过在气相法硅橡胶密炼工序中加入一定量的二苯基二甲氧基硅烷,与羟基硅油共同处理气相法白炭黑,分析了二苯基二甲氧基硅烷加入量对气相混炼胶塑性值、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、耐高温等性能的影响规律。结果表明:在制备气相混炼胶的捏合密炼工序中加入一定量的二苯基二甲氧基硅烷,可以提高气相胶的拉伸强度、撕裂强度以及耐高温性能,但同时也会使气相胶的塑性值升高,断裂伸长率降低。

甲基苯基环硅氧烷的制备及表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料、氢氧化钠为水解催化剂、氢氧化锂为裂解催化剂,经水解缩合、裂解和蒸馏制得甲基苯基环硅氧烷(D_(4)^(Ph))。采用红外光谱、飞行时间质谱、气相色谱表征了产物结构及组成,并探讨了裂解反应催化剂种类和用量对甲基苯基环硅氧烷收率的影响。结果表明,成功合成了甲基苯基环硅氧烷;产物主要组分为D_(3)^(Ph)、D_(4)^(Ph)和D_(5)^(Ph),此外还含有D_(6)^(Ph)和D_(7)^(Ph)组分。裂解反应的催化剂选择氢氧化锂较佳,氢氧化锂的适宜用量为0.05%,此时甲基苯基环硅氧烷收率为91%。

玻璃酸二甲基硅烷醇复合物对黏膜的保护作用和刺激性研究

目的 评价玻璃酸二甲基硅烷醇复合物(DSHA)对黏膜的保护作用及其安全性。方法 采用蟾蜍作为实验动物,通过光学显微镜下观察蟾蜍上颚纤毛持续摆动时间,考察DSHA对鼻腔黏膜的保护作用;采用新西兰兔和金黄地鼠为实验动物,观察DSHA对新西兰兔鼻腔及金黄地鼠口腔等黏膜有无刺激性,评价DSHA作用于黏膜的安全性。结果 DSHA对新西兰兔鼻黏膜和金黄地鼠口腔黏膜均无刺激性。相对分子质量(M_(r))(780~1680)×10^(3)的DSHA能显著减轻干燥和药物对蟾蜍上颚黏膜的损伤。结论 研究表明,DSHA对新西兰兔鼻腔和金黄地鼠口腔黏膜无刺激性,且对蟾蜍上颚黏膜有明显的保护作用,可用于黏膜保护剂的开发。

苯基甲基二烷氧基硅烷的合成研究进展

苯基甲基二烷氧基硅烷是一种重要的有机硅化学工业单体,可用来合成多种性能优良且具有重要用途的聚硅氧烷材料。本文综述了已有的合成苯基甲基二烷氧基硅烷,特别是苯基甲基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷的方法,并对这些方法的优缺点进行了讨论。

一种低温裂解法合成甲基二甲氧基硅烷的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,采用低温裂解法合成了甲基二甲氧基硅烷,考察了反应温度、投料配比、催化剂添加量和添加方式以及引发剂添加量及方式对反应的影响。实验结果表明,在60℃、原料含氢硅油与原甲酸三甲酯的质量比为1∶2.2(含氢硅油质量为120 g)、催化剂对甲苯磺酸采用分步添加的方式(反应开始时添加0.7 g,反应2 h后再添加0.7 g)和引发剂甲醇采用分步添加方式(反应开始时添加2.4 g,反应2 h后再添加2.4 g)的反应条件下,粗品经过分离纯化后,目的产物甲基二甲氧基硅烷的收率可达89.79%。

苯基烷氧基硅烷缩聚法制备苯基硅油的研究进展

针对目前国内苯基硅油的研究现状,综述了近年来苯基烷氧基硅烷缩聚法制备苯基硅油的研究成果,并展望了苯基硅油的发展方向。

甲基苯基二乙氧基硅烷饱和蒸汽压的测定与关联

静态法测定了甲基苯基二乙氧基硅烷在378.10—423.84 K之间的饱和蒸汽压数据。采用非线性回归的方法得到Antoine常数A,B,C的值分别为8.809 9,3 935.933,87.61,饱和蒸汽压的计算值与实验值之间的误差介于0—2.36%;在2.27—101.325 kPa之间,沸点计算值与文献值的绝对误差不超过3.80 K,以开尔文温度表示的最大相对误差不超过0.77%。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到甲基苯基二乙氧基硅烷在378.10—423.84 K之间的平均摩尔蒸发热为50 653.79 J/mol,常压沸点为494.66 K。

二甲基二酚羟基有机烷氧基硅烷的合成研究

以二甲基二乙氧基硅烷和间苯二酚为原料,在Na的催化作用下通过酯交换反应制得二甲基二酚羟基有机硅烷中间体,研究了反应温度、反应时间以及催化剂用量对产物性能及收率的影响;并用IR、VPO、LU/MS对其进行了表征。

甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化

以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为:n(镁):n(甲基三氯苯乙氧基硅):n(氯苯)=1:1.5:1.25,反应时间2.5 h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60.1%,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。

二甲基苯基硅氧基封端聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物的热分解性能及动力学研究

以1，1，3，3-四甲基二苯基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷与甲基苯基环硅氧烷混合物为共聚单体，在阴离子催化剂作用下合成了二甲基苯基硅氧基封端的聚（二甲基-甲基苯基）硅氧烷共聚物。采用非等温TG技术，在惰性气氛和5．0、10．0、15．0和40．OK．min。线性升温速率条件下，考察了共聚物非等温热降解机理及反应动力学，采用Friedman．Reich．Levi、Flynn．Wall．Ozawa和Kissinger等方法对非等温动力学数据进行分析，所得平均表观活化能分别为113．64、115．69和145．80kJ．mol-1。采用等转化率法确定出共聚物热分解反应符合Avrami-Erofeev方程，反应机理为随机成核和随后生长。采用Crane和Doyle方法研究了不同升温速率对反应级数、活化能和指前因子的影响，结果表明降解反应为一级反应，反应活化能介于152．46-183．13kJ．mol。之间，指前因子介于4．25×10^9-4．02×10^9s-1。同时采用等温TG技术得到失重5％和10％条件下的寿命方程，对其聚物的寿命进行了预测。

格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷

以氯苯（PhCl）、镁屑和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为原料,以四氢呋喃（THF）为溶剂,经格氏法分步反应制备甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi（OMe）2],并用IR、^1H-NMR对产物的结构进行了表征。通过正交试验法对各影响因素的考察及优化实验结果表明,当物料投料比n（Mg）∶n（PhCl）∶n（MTMS）∶n（THF）为1∶1.05∶4∶2.4,回流反应为3h时,MePhSi（OMe）2的收率可达73%。

甲基二苯基乙氧基硅烷饱和蒸汽压测定与关联

通过减压精馏的方法得到高纯度的甲基二苯基乙氧基硅烷,使用精馏法测定了甲基二苯基乙氧基硅烷在0.04—23.03 kPa范围内的饱和温度数据。采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到甲基二苯基乙氧基硅烷的Antoine常数A,B,C的值分别为7.026 9,2 372.59和181.47,安托尼方程计算出的饱和蒸汽压与实验数据的误差在0—5.56%之间,与文献值的误差不超过7.41。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到甲基二苯基乙氧基硅烷在373.20—512.23 K范围内平均摩尔蒸发热为72 942.96 J/mol,常压沸点为556.20 K。

二甲基苯基乙氧基硅烷饱和蒸汽压的研究

通过真空减压精馏分离得到高纯度二甲基苯基乙氧基硅烷,利用斜式沸点仪测定二甲基苯基乙氧基硅烷在1.325～99.325 kPa范围内的饱和温度并利用Antoine方程进行关联,得到Antoine常数A=5.077 80,B=969.550,C=-152.478 K。饱和温度计算值与实测值之间的最大相对偏差不大于0.24%。还利用Clausius-Clapeyron方程估算了348.32～467.92 K范围内二甲基苯基乙氧基硅烷的摩尔蒸发焓。

二甲基二烷氧基硅烷质谱研究

对二甲基二烷氧基硅烷的电子轰击质谱进行了研究。断裂方式主要包括以下几种：Ｓｉ－Ｃ键的断裂（脱ＣＨ３）、Ｓｉ－Ｏ链的断裂（脱ＯＣＨ２Ｒ、Ｏ－Ｏ键的断裂（＾＋ＣＨ２Ｒ的生成）、Ｃ－Ｃ键的断裂、氢重排脱烯ＣｎＨ２ｎ、氢重排脱醛ＰＣＨＯ等。

溶胶-凝胶法制备苯基甲基二甲氧基硅烷改性聚乙烯醇缩丁醛涂层

为改善聚乙烯醇缩丁醛(PVB)涂层的耐温性和耐腐蚀性,以磷酸为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为前体进行溶胶-凝胶反应,用苯基甲基二甲氧基硅烷(PDMS)对PVB进行改性;并用FTIR、TG、XRD、SEM、极化和EIS等手段对改性前后的涂层进行了表征。实验结果表明,改性PVB分子结构中的羟基完全与PDMS分子中的烷氧基发生反应;改性PVB涂层中有纳米级SiO2填料生成,SiO2在PVB涂层中的分散性良好,且粒径较均匀;改性PVB涂层的耐腐蚀性和耐温性均有所提高;与纯PVB涂层相比,改性PVB涂层的阻抗值提高了3个数量级。

用斜式沸点仪测定甲基苯基二乙氧基硅烷与邻二甲苯体系的相平衡数据

为了满足化学工程设计的需求,文章采用斜式沸点仪测定了甲基苯基二乙氧基硅烷与邻二甲苯在5.325,10.325,15.325,20.325,25.325,30.325kPa下的汽液平衡数据.在相同的摩尔分数条件下相平衡的温度随着压力的增大而升高,呈现一定的规律性.

甲基苯基二甲氧基硅烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二甲氧基硅烷的主要合成方法,包括醇解法、格氏法和钠缩合法,探讨了这些方法的优缺点,并就未来的研究方向提出了建议。

甲基苯基二乙氧基硅烷的生产及应用

介绍了甲基苯基二乙氧基硅烷产品的一种高效、经济、可控的生产制备方法,并简述了甲基苯基二乙氧基硅烷产品的性质及其在涂料、橡胶、水泥润滑油等方面的应用。