环氧端基甲基苯基硅油增韧聚苯并噁嗪树脂的研究

采用环氧端基甲基苯基硅油(EPMPS)对聚苯并噁嗪(PBOZ)树脂进行増韧改性,研究了EPMPS/苯并噁嗪(BOZ)共混树脂的固化行为,考察了EPMPS含量对EPMPS/PBOZ共混树脂力学性能的影响,采用扫描电镜(SEM)观察了其冲击断裂形貌。当EPMPS含量为10%(质量分数)时,EPMPS/PBOZ共混树脂的缺口冲击强度和弯曲强度均达到最大,分别为2.87kJ/m2和146MPa,较纯PBOZ树脂分别提高了46%和33%。进一步采用动态热机械分析仪(DMA)和热重分析仪(TGA)分别研究了EPMPS/PBOZ共混树脂的粘弹性能和热稳定性能,发现EPMPS/PBOZ共混树脂具有较高的耐热性和热稳定性。

乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。

苯基含量、链节种类对甲基苯基硅油性能的影响

分别以甲基苯基环硅氧烷混合物、八苯基环四硅氧烷为原料,与二甲基环硅氧烷混合物在碱性催化剂的条件下,合成了甲基苯基硅油,研究了不同种类苯基链节、含量对甲基苯基硅油黏度、密度、折射率等性能的影响。研究表明,该方法合成的甲基苯基硅油的苯基摩尔分数在5%~50%范围内可调,苯基链节种类、含量会直接影响其黏度、密度、折射率等指标。苯基摩尔分数提高,以上三项指标相应上升。苯基链节种类会影响硅油分子链的柔性,当苯基同时位于同一链节时会增加分子链刚性。宏观表现为相同苯基摩尔分数下,相比于以甲基苯基环硅氧烷混合物合成的甲基苯基硅油,以八苯基环四硅氧烷合成的甲基苯基硅油的黏度随苯基摩尔分数提高呈现更加快速的上升趋势。

端羟烷基甲基苯基硅油的合成

以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。

支链甲基苯基硅油性能的研究

采用催化平衡法制备了一种支链甲基苯基硅油。这种支链甲基苯基硅油具有较好的氧化安定性,与癸二酸二(2-乙基己醇)酯的相容性好。支链甲基苯基硅油的润滑性能可以通过加入癸二酸二(2-乙基己醇)酯得到改善。

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基苯基硅油，探讨了影响平衡反应的诸因素。结果表明：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０～１２０℃，催化剂加入量占总加料量的００５％～００６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。

甲基苯基乙烯基硅油的制备及表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。采用核磁、红外和GPC等表征手段对其进行检测。实验具有良好的可重复性,制备的样品性能优异,质量稳定可靠,具有良好的市场应用前景。

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷(D)为单体,含氢双封头(MMH)为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化4剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影1响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了H-NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10 h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1.54,透光率95%的LED灌封胶,适合用于LED封装。

甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性

以甲基含氢硅油为氢源,在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油(1),其结构和热稳定性经1H NMR,FT-IR和TGA表征。结果表明,1失重5%的温度为337.42℃。

二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油

以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明：以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n（Ph）∶n（R）=（0.1~0.5）∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n（Ph）∶n（R）=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x（三甲基一氯硅烷）=2.5%,w（四甲基氢氧化铵）=0.05%时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5。

国内苯基硅油产品现状和应用

介绍了苯基硅油的种类、性能、制备方法和应用领域,分析了产品结构对性能的影响,并介绍了国内在甲基苯基硅油产品合成方面取得的新进展。

端羟烷基聚甲基苯基硅氧烷改性水性聚氨酯的合成及性能

以端羟烷基甲基苯基硅氧烷、聚醚、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为主要原料,合成端羟烷基聚甲基苯基硅氧烷改性水性聚氨酯乳液。研究了聚硅氧烷的分子量、用量对乳液稳定性、胶膜耐水性、耐甲苯性及力学性能的影响,结果表明,乳液稳定性良好,在聚甲基苯基硅氧烷的分子量为2300,含量为3.5%时,水性聚氨酯的综合性能达到最佳值,胶膜断面的SEM图片说明了聚硅氧烷含量越高,胶膜出现的相分离越严重。

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。

环硅氧烷平衡开环聚合的数值模拟及在苯基硅油制备中的应用

介绍了一种可用于环硅氧烷平衡开环聚合的数值模拟方法,在提供初始条件的情况下,该方法可预测平衡态下系统中各组分的含量,并提供过程中各组分变化情况。结果表明,模拟结果与实验结果的一致性较高,证实了该方法的可行性。在模拟中引入更多参数后,可以提供更精确的过程数据与共聚产物预测,对理解平衡开环反应机理与确认工艺参数均有帮助。采用该模型指导苯基硅油的工艺探索和工艺参数优化,取得了良好的效果。

甲基苯基二氯硅烷制备工艺及其应用研究进展

甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景。本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工业而言采用高沸物二硅烷制备MePhSiCl2是一种可持续发展技术工艺。并对MePhSiCl2在制备甲基苯基硅油、甲基苯基硅橡胶、甲基苯基硅树脂及聚硅烷材料中的应用前景进行介绍。

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途。

α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,采用水解-聚合法制备了不同摩尔质量的α,ω-二乙烯基甲基苯基硅油;并进行了动力黏度、乙烯基含量、折射率、挥发分等性能表征。结果表明,以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,生产成本低,反应单一,该产品杂质含量低,后处理简单。同时,从甲基苯基水解物出发,可以制备多种官能团封端的苯基硅油,大大提高了水解物的利用率并可得到实用性及性能齐全的产品。产品折射率均在1.51以上,最高可达1.55。该乙烯基封端甲基苯基硅油的透光率也完全符合作为LED封装材料的要求。样品在固化后折射率高、透光性好,有较强的耐溶剂、耐水性及耐辐射性,具有耐高温性好、不增粘等优点。所制成的产品具有耐老化性强、抗紫外线性佳及长期使用无变黄等优异性能。

高折射率苯基乙烯基硅油

浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料，1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端基，四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂，通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。