苯乙酮与甲基苯甲醇分离的研究

环氧丙烷联产苯乙烯工艺中的中间产品包含苯乙酮与甲基苯甲醇,两者均是重要的有机化工原料,广泛应用于香皂、香料及医药行业。常压下苯乙酮与甲基苯甲醇的沸点极其相近,常规精馏的方法很难将二者进行有效分离。本文选择环氧丙烷联产苯乙烯工艺中乙苯分离单元物料,使用AspenPlus软件进行萃取分离模拟,萃取分离物料中的苯乙酮与甲基苯甲醇。

三元乙丙绝热层中残留α,α-二甲基苯甲醇含量测定

采用毛细管气相色谱外标法研究了固体火箭发动机用三元乙丙绝热层中残留α,α-二甲基苯甲醇的定量测定方法。研究结果表明,利用溶剂浸泡方式萃取出残留α,α-二甲基苯甲醇后直接进行分析,能得到较好的定量结果,可满足实际测试需要。实验结果表明,该方法操作简便、分析时间适中、具有较好的精密度和准确度。

4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α＇-二甲基-1,4-苯二甲醇的合成

研究了一种以对二乙苯为原料,经四苯基氯化钴卟啉催化氧气氧化、硼氢化钠还原、水解合成标题化合物的新方法,并采用熔点测定、红外及核磁共振对目标产物的结构进行了表征,产品分离总收率较高,分别达57.8%和52.3%,纯度均达到了99.5%。该合成方法反应条件相对温和,简便易行。

正交实验法优化2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成工艺

优化2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成工艺。采用正交实验法,重点考察三氯化铝用量、乙醇用量、反应温度、反应时间四个因素对产率的影响。最佳的合成条件为:2,2′,4′-三氯苯乙酮30g,三氯化铝1 g,异丙醇铝10 g,乙醇90 mL,反应温度60℃和反应时间4 h,产率可达99.5%。新工艺操作简便、条件温和,成本较低,更适合工业化生产。

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇是合成硝酸咪(益)康唑、抑霉唑等的重要中间体,具有非常广泛的用途。参考了国内有关2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的文献,综述了我国2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究,提出了孔分子筛中负载金属氧化物、手性配体等活性组分将是今后研究发展的主要方向。

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究新进展

2,4-二氯-α半字线-氯甲基苯甲醇是一种a,β-不饱和醇,是咪康唑、益康唑等的重要中间体。催化剂对C=O键在催化加氢过程中的选择性大小影响很大。本文参考了近几年2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的相关论文和专利,介绍了硼氢化物、氢化锂铝、异丙醇铝等催化剂催化合成2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的工艺条件,分析了各种工艺的优缺点。

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.

对甲基苯甲醇的合成工艺改进

以对甲氟苄为原料，经催化水解，获得高质量、高收率的对甲基苯甲醇。

甲基苯甲醇甲基化反应产物的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法对甲基苯甲醇甲基化反应产物进行分析测定。在选定的实验条件下,分离检测出40多种组分。特别是对同分异构体邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分离得很好,定量结果的相对标准偏差为0.58%,回收率为99.1%。结果令人满意。

4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成

以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。

“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑

溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。

α、α-二(三氟甲基)苯甲醇的制备和应用

介绍了α、α-二(三氟甲基)苯甲醇的制备方法和它的具体应用。

高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分

采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%～105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。

对二乙苯衍生物生产技术及应用进展

对二乙苯是重要的混合C8芳烃吸附分离生产对二甲苯的解吸剂,目前以吸附分离-异构化法为生产工艺主流。由于对二乙苯产能过剩,有必要开拓对二乙苯的新用途。介绍了对二乙苯脱氢生成对二乙烯基苯、对二乙烯基苯脱氢生成对二乙炔基苯的工艺及脱氢产物在聚合物方面的用途,同时也介绍了氧化生成对苯二乙酸、对二乙酰苯、4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α′-二甲基-1,4-苯二甲醇的工艺。指出未来的研究更应关注对二乙烯基苯和对二乙炔基苯聚合物产品开发。

4-烯丙氧基苯甲醇甲基丙烯酸酯厌氧单体的制备及其固化物耐热性能的研究

合成了4-烯丙氧基苯甲醇甲基丙烯酸酯(ABMA)厌氧单体,研究了单体的固化性能并探讨了其固化机理。ABMA的加入使二缩三乙二醇二甲基丙烯酸双酯(TEGMA)厌氧胶的耐热稳定性和热老化性能大大提高。当ABMA与TEGMA按质量比为1∶1作为主体树脂时,所制得的厌氧胶在300℃时的质量保持率可达96.7%;经300℃老化10h之后,螺纹粘接件的平均拆卸扭矩(Tp)仍能达到室温下强度的72%。

一种高效、洁净的还原醛的新方法

报道了在超临界CO2 中 ,实现氢转移反应的新方法 ,这一方法以水为氢授体 ,锌粉为电子授体 ,高选择性地还原对甲基苯甲醛为相应的醇 .并初步研究了反应温度、反应体系中CO2 的压力、反应时间对还原反应的转化率的影响 .