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托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯检查方法研究
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作者 姚兰 傅蓉 +1 位作者 邹宇 孙苓苓 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1362-1372,共11页
目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,程序升温,起始温度50℃,维持1 min,以每分钟10℃升温至300... 目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,程序升温,起始温度50℃,维持1 min,以每分钟10℃升温至300℃;进样体积1μL。以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果经方法学验证,混合对照品溶液各峰分离良好,对甲基苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯分别在0.002485~0.1863μg/mL、0.002019~0.1514μg/mL、0.001879~0.1409μg/mL浓度范围内线性关系良好,在0.05~0.15μg/mL浓度范围内回收率为94.5%~113.7%,方法检出灵敏度低于1%TTC。结论该方法准确可靠,适用于托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯的测定。按该方法形成质量标准草案,并采用拟修订方法对生产企业提供的6批样品进行测定,6批样品均符合规定。 展开更多
关键词 托西酸舒他西林 甲基苯磺酸甲酯 甲基苯磺酸乙酯 甲基苯磺酸异丙酯 气相色谱-三重四极杆质谱联用
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对甲基苯磺酸水解-高压均质法制备多尺度木质纤维素纳米纤丝 被引量:3
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作者 董茂林 苏雯皓 +4 位作者 舒璇 姜波 戴红旗 吉兴香 卞辉洋 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期52-58,共7页
以杨木化学机械浆为原料,采用对甲基苯磺酸水解-高压均质法制备木质纤维素纳米纤丝(LCNF);研究对甲基苯磺酸水解过程中木质素脱除规律及残余木质素对LCNF微观形态、尺寸、结晶结构和热稳定性的影响。结果表明,对甲基苯磺酸水解能有效去... 以杨木化学机械浆为原料,采用对甲基苯磺酸水解-高压均质法制备木质纤维素纳米纤丝(LCNF);研究对甲基苯磺酸水解过程中木质素脱除规律及残余木质素对LCNF微观形态、尺寸、结晶结构和热稳定性的影响。结果表明,对甲基苯磺酸水解能有效去除木质素,削弱纤维间结合力,有利于高压均质过程中的微纤丝解离分散。与纤维原料相比,LCNF的无定形区遭到破坏,结晶度由43.9%增至66.0%。通过酸水解可以调控残余木质素含量,进而控制高压均质后LCNF的平均宽度,实现多尺度LCNF的制备。LCNF的木质素含量越低,LCNF分散性越好、尺寸越均一。当残余木质素含量为4.89%时,LCNF平均宽度最小(10.6 nm),最大热失重降解温度(Tmax)在350~360℃。 展开更多
关键词 甲基苯磺酸 高压均质 木质纤维素纳米纤丝 残余木质素 杨木化学机械浆
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电位滴定法测定对甲基苯磺酸中硫酸
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作者 王立芹 邢伶 +3 位作者 王艳 刘友彬 王瑞菲 岳涛 《化学分析计量》 CAS 2023年第3期22-25,共4页
建立了一种电位滴定仪测定对甲基苯磺酸中硫酸含量的方法。采用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,将沉淀过滤后,以铬黑T为指示剂,用光度电极做指示电极,于640 nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定过量的氯化钡-氯化镁,测定结果与模拟样品理... 建立了一种电位滴定仪测定对甲基苯磺酸中硫酸含量的方法。采用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,将沉淀过滤后,以铬黑T为指示剂,用光度电极做指示电极,于640 nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定过量的氯化钡-氯化镁,测定结果与模拟样品理论值一致,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。当硫酸质量分数不小于1%时,该方法的重复性和准确性均优于HG/T 5623—2019手动滴定方法。 展开更多
关键词 电位滴定法 光度电极 硫酸 甲基苯磺酸
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乙二醇协同对甲基苯磺酸预处理杨木工艺研究
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作者 房绍华 杜鹃 张林 《广东化工》 CAS 2023年第17期1-4,共4页
本研究采用乙二醇协同对甲基苯磺酸对杨木进行预处理,考察了乙二醇-对甲基苯磺酸质量分数、预处理时长、预处理温度对残渣得率、纤维素保留率、木质素脱除率、半纤维素脱除率的影响,并通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和... 本研究采用乙二醇协同对甲基苯磺酸对杨木进行预处理,考察了乙二醇-对甲基苯磺酸质量分数、预处理时长、预处理温度对残渣得率、纤维素保留率、木质素脱除率、半纤维素脱除率的影响,并通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)对预处理后固体残渣的样品形态、结构以及结晶度进行了表征分析,通过分析,表明乙二醇协同对甲基苯磺酸预处理是一种温和高效的拆解分离工艺,其主要去除杨木纤维中的木质素、半纤维素,对纤维素破坏较小,能够提高纤维素酶的可及度,从而增加酶解效率,对木质纤维生物乙醇的生产有重要意义。 展开更多
关键词 生物乙醇 杨木 预处理 乙二醇 甲基苯磺酸
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紫外光谱法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸 被引量:31
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作者 张凌 李德亮 +1 位作者 崔节虎 李桂敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期108-110,共3页
根据强力霉素废水组成的特殊性,建立了同时测定废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸的紫外光谱法,探讨了测定条件,进行了回收率试验,取得了较满意的结果。实验结果表明:二者的最大吸收波长在pH4—9范围内没有变化;磺基水杨酸的线性范... 根据强力霉素废水组成的特殊性,建立了同时测定废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸的紫外光谱法,探讨了测定条件,进行了回收率试验,取得了较满意的结果。实验结果表明:二者的最大吸收波长在pH4—9范围内没有变化;磺基水杨酸的线性范围:0—17.5mg/L,相关系数r=0.9990(n=14),回收率:96%-105%,相对标准偏差3.9%;对甲基苯磺酸的线性范围:0—20.0mg/L,相关系数r=0.9990(n=15),回收率为95%-105%,相对标准偏差4.3%。本法操作简便、快捷、经济、结果准确,便于实际应用。 展开更多
关键词 强力霉素废水 紫外分光光度法 甲基苯磺酸 磺基水杨酸
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臭氧氧化对甲基苯磺酸的动力学模型 被引量:14
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作者 蔡少卿 何月峰 +1 位作者 戴启洲 陈建孟 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1414-1420,共7页
选用典型制药中间体对甲基苯磺酸(p-TSA)作为模型污染物,研究了臭氧氧化技术对p-TSA的直接氧化和间接氧化效果。结果表明,在pH为2~13、臭氧流量16~64 mg·min-1和污染物浓度100~5000 mg·L-1条件下,臭氧氧化p-TSA均符合拟一... 选用典型制药中间体对甲基苯磺酸(p-TSA)作为模型污染物,研究了臭氧氧化技术对p-TSA的直接氧化和间接氧化效果。结果表明,在pH为2~13、臭氧流量16~64 mg·min-1和污染物浓度100~5000 mg·L-1条件下,臭氧氧化p-TSA均符合拟一级动力学降解规律,且pH、臭氧投加量的增大都有利于拟一级动力学常数的提高,而初始污染物浓度的提高则抑制拟一级动力学常数的增大。建立了表征臭氧氧化过程中直接反应和间接反应各相对贡献率的动力学模型,定量研究了臭氧流量、pH和污染物浓度等影响因素对3kHO2./k0参数的影响,为臭氧技术用于制药废水的处理提供基础数据和理论支撑。 展开更多
关键词 制药中间体 甲基苯磺酸 臭氧 动力学
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纳米TiO_2光催化降解对甲基苯磺酸的研究 被引量:15
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作者 钟先锦 张凌 +2 位作者 李德亮 李桂敏 陶莹 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1835-1839,共5页
采用TiO2/UV光催化降解法处理对甲基苯磺酸的水溶液,探讨了二氧化钛的投加量、溶液的初始浓度、溶液的pH、紫外光照射时间和强度、常见无机离子等因素对对甲基苯磺酸的降解效率的影响.结果表明,在浓度为0.030g·L-1对甲基苯磺酸溶液... 采用TiO2/UV光催化降解法处理对甲基苯磺酸的水溶液,探讨了二氧化钛的投加量、溶液的初始浓度、溶液的pH、紫外光照射时间和强度、常见无机离子等因素对对甲基苯磺酸的降解效率的影响.结果表明,在浓度为0.030g·L-1对甲基苯磺酸溶液中,光催化剂TiO2最佳投加量为0.10g·L-1,控制空气分压为5.2kPa,紫外光照射2h,溶液为中性时,对甲基苯磺酸废水降解率达到67.4%.二氧化钛的用量、溶液的pH是影响纳米TiO2光催化降解对甲基苯磺酸的主要因素.在此基础上还考察了无机阳离子和无机阴离子对反应的影响,并取得了满意的效果. 展开更多
关键词 纳米TIO2 甲基苯磺酸 光催化降解
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离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸 被引量:32
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作者 范志庆 宋玉栋 周岳溪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期26-29,共4页
建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留... 建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%~104.4%、95.4%~96.8%。方法简便、灵敏、可靠。 展开更多
关键词 丙烯酸 甲基苯磺酸 离子色谱
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对甲基苯磺酸催化合成丁二酸二异丙酯 被引量:14
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作者 宋秀娟 覃志忠 +1 位作者 张国亮 张凤宝 《化学工业与工程》 CAS 2006年第1期93-94,F0003,共3页
以丁二酸和异丙醇为原料及对甲基苯磺酸为催化剂,催化合成丁二酸二异丙酯。探讨了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量以及带水剂用量对酯化收率的影响,确定了较适宜的反应条件。在此条件下酯化收率达96.5%。
关键词 丁二酸二异丙酯 甲基苯磺酸 催化 合成
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 甲基苯磺酸 一锅法
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乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醇和酚的四氢吡喃化反应 被引量:4
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作者 王敏 宋志国 +1 位作者 姜恒 宫红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1629-1632,共4页
室温无溶剂条件下,乙酸能有效促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列醇或酚和3,4-2H-二氢吡喃反应,生成相应的四氢吡喃醚.在乙酸存在条件下,体系的催化性能有显著提高,邻甲基苯磺酸铜用量仅需0.3mol%(占醇或酚的摩尔分数)就能使反应在较短时间... 室温无溶剂条件下,乙酸能有效促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列醇或酚和3,4-2H-二氢吡喃反应,生成相应的四氢吡喃醚.在乙酸存在条件下,体系的催化性能有显著提高,邻甲基苯磺酸铜用量仅需0.3mol%(占醇或酚的摩尔分数)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用,催化活性无明显下降.产物结构经IR,1H NMR,元素分析进行表征. 展开更多
关键词 四氢吡喃化 乙酸 甲基苯磺酸
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对甲基苯磺酸催化剂在合成酯中的应用 被引量:8
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作者 周林宗 杨婷 蒋金和 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第13期5830-5831,共2页
查阅国内外有关对甲基苯磺酸作为酯催化剂研究的相关文献,了解对甲基苯磺酸作为催化剂在有机合成酯中的应用研究状况。研究表明,对甲基苯磺酸作为酯催化剂具有较高的催化活性、工艺简单、生产周期短且污染小等优点。
关键词 甲基苯磺酸 催化 酯化
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双极性膜电渗析法转化对甲基苯磺酸钠盐的工艺条件研究 被引量:3
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作者 王军 苏静 +1 位作者 刘砚哲 余立新 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期17-20,57,共5页
通过双极性膜电渗析法,把d-对羟基苯甘氨酸生产中产生的对甲基苯磺酸钠盐转化为对甲基苯磺酸和氢氧化钠.实验对比了两室双极性膜电渗析和三室双极性膜电渗析工艺的优劣.根据比较,确定了处理实际料液时的最佳转化条件为:将两室法转化和... 通过双极性膜电渗析法,把d-对羟基苯甘氨酸生产中产生的对甲基苯磺酸钠盐转化为对甲基苯磺酸和氢氧化钠.实验对比了两室双极性膜电渗析和三室双极性膜电渗析工艺的优劣.根据比较,确定了处理实际料液时的最佳转化条件为:将两室法转化和对羟基苯甘氨酸(p-HPG)的溶解过程耦合进行.并在此基础上,提出了改进d-对羟基苯甘氨酸生产工艺的方法. 展开更多
关键词 双极性膜 甲基苯磺酸 电渗析法 D-对羟基苯甘氨酸 过程耦合 钠盐 工艺条件 生产中 实验对比 处理
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以对甲基苯磺酸做掺杂剂电化学法合成聚苯胺的性能 被引量:3
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作者 李星玮 李晓宣 +1 位作者 居明 赵宝昌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期587-588,共2页
TSA(toluene-p-sulfonic acid) doped polyaniline was prepared potentiostatically(0 5 V vs.SCE) on Pt electrode in an electrolyte solution containing 0 3 mol/L An and 0 45 mol/L TSA and investigated by cyclic voltammetry... TSA(toluene-p-sulfonic acid) doped polyaniline was prepared potentiostatically(0 5 V vs.SCE) on Pt electrode in an electrolyte solution containing 0 3 mol/L An and 0 45 mol/L TSA and investigated by cyclic voltammetry, thermal stability and solubility experimentats. The results show that the TSA doped PAn has a good redox reversibility in H 2SO 4 medium with temperature of thermal decomposition being 248 5 ℃ and soluble in NMP, DMF and DMSO. 展开更多
关键词 聚苯胺 掺杂 甲基苯磺酸 热稳定性 溶解性 电化学法 合成 导电性能 导电聚合物
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乙酸促进邻甲基苯磺酸铜选择性催化醛与乙酸酐合成偕二乙酸酯反应 被引量:2
15
作者 王敏 宋志国 +1 位作者 宫红 姜恒 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1053-1056,共4页
在室温无溶剂条件下,考察了乙酸促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列芳香醛或脂肪醛与乙酸酐生成相应的偕二乙酸酯反应.结果表明,在乙酸存在条件下,邻甲基苯磺酸铜用量仅需占醛的0.3%(摩尔比)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯... 在室温无溶剂条件下,考察了乙酸促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列芳香醛或脂肪醛与乙酸酐生成相应的偕二乙酸酯反应.结果表明,在乙酸存在条件下,邻甲基苯磺酸铜用量仅需占醛的0.3%(摩尔比)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用,催化活性无明显下降. 展开更多
关键词 乙酸 甲基苯磺酸 协同催化 芳香醛 脂肪醛 乙酸酐 偕二乙酸酯
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对甲基苯磺酸铜催化的无溶剂条件下合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
16
作者 宋志国 王敏 +1 位作者 姜恒 宫红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期837-840,共4页
在90℃、无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸铜为催化剂,催化醛、1,3-二羰基化合物和尿素进行"一锅法"环缩合反应,短时间、高收率合成了标题化合物。催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降。
关键词 BIGINELLI反应 甲基苯磺酸 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 一锅法
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对甲基苯磺酸废水光催化氧化处理的正交试验研究(英文) 被引量:4
17
作者 张凌 常志显 +2 位作者 张跃培 任聪 李德亮 《化学研究》 CAS 2010年第3期54-58,共5页
在TiO2悬浮体系下,采用对甲基苯磺酸模拟废水进行半导体光催化氧化降解静态试验;利用正交试验研究了光催化氧化降解的主要影响因素(pH值、催化剂用量、光照强度、光照时间).结果表明:在一定条件下,催化剂投加量、溶液pH、照射光强度及... 在TiO2悬浮体系下,采用对甲基苯磺酸模拟废水进行半导体光催化氧化降解静态试验;利用正交试验研究了光催化氧化降解的主要影响因素(pH值、催化剂用量、光照强度、光照时间).结果表明:在一定条件下,催化剂投加量、溶液pH、照射光强度及光照时间均存在一个最佳值;依据其影响对甲基苯磺酸废水光催化降解反应的大小,各因素排列顺序为:光照时间(光照强度(初始pH(催化剂用量.在试验最佳条件下(pH=3,催化剂用量80 mg.L-1,光照强度500 W,光照时间120 min),对甲基苯磺酸能够完全降解. 展开更多
关键词 甲基苯磺酸 废水 光催化氧化 正交试验
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对甲基苯磺酸催化一锅法合成1,4-二氢吡啶衍生物 被引量:4
18
作者 郑大贵 彭化南 洪利明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期567-569,572,共4页
以对甲基苯磺酸为催化剂,醛、乙酰乙酸乙酯(甲酯)和乙酸铵为原料,一锅法合成了系列标题化合物,产率75.9%~93.5%。其结构经1HNMR、FT-IR和EI-MS分析表征。
关键词 1 4-二氢吡啶 甲基苯磺酸 一锅法
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熔融法制备高岭石/对甲基苯磺酸插层复合物 被引量:3
19
作者 赵顺平 王涛 +1 位作者 徐衡 郭玉 《非金属矿》 CSCD 北大核心 2009年第4期37-39,42,共4页
以高岭石/二甲基亚砜(K/DMSO)为前驱体,用熔融法制备了高岭石/对甲基苯磺酸(K/p-TSA)插层复合物,并用XRD、FI-IR、TG-DSC对插层复合物进行了表征。结果表明:反应12h时,K/p-TSA插层复合物出现1.014nm、1.088nm、1.263nm、1.378nm四个衍射... 以高岭石/二甲基亚砜(K/DMSO)为前驱体,用熔融法制备了高岭石/对甲基苯磺酸(K/p-TSA)插层复合物,并用XRD、FI-IR、TG-DSC对插层复合物进行了表征。结果表明:反应12h时,K/p-TSA插层复合物出现1.014nm、1.088nm、1.263nm、1.378nm四个衍射峰,插层率为89.7%,p-TSA分子在高岭石层间主要采取单层倾斜相和双层平卧相,并且K/p-TSA插层复合物在112℃以下较稳定。 展开更多
关键词 高岭石 甲基苯磺酸(p-TSA) 插层 熔融
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对甲基苯磺酸催化合成水杨酸乙酯 被引量:10
20
作者 唐明明 赖庆庭 +1 位作者 刘葵 梁敏 《化工技术与开发》 CAS 2003年第5期6-7,共2页
以对甲基苯磺酸为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .0 0 3m ol的情况下 ,用对甲基苯磺酸作催化剂 ,催化剂用量为 12 % ,水... 以对甲基苯磺酸为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化转化率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .0 0 3m ol的情况下 ,用对甲基苯磺酸作催化剂 ,催化剂用量为 12 % ,水杨酸与乙醇的摩尔比为 1∶ 2 ,反应时间为 5 h,反应温度为 95℃是最适宜的反应条件 ,酯化转化率为 5 2 .6 %。 展开更多
关键词 甲基苯磺酸 催化合成 水杨酸乙酯 酯化转化率 反应条件
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