2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的连续流合成工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压力、物料流速和用量等工艺参数对反应的影响。优化条件下,反应收率可达83.0%,产品含量99.0%。该合成工艺利用微通道反应器良好的传质传热性能不仅保证了工艺体系安全,也提高了生产效率,为工业化技术的更新迭代提供了基础。

微液滴中N,N-二甲基苯胺类化合物的氧化行为研究

小尺寸、高电场的微液滴具有独特的化学性质,可以加速化学反应或实现液相中一些无法进行的反应。本文基于微液滴的化学特点,搭建了微液滴喷雾质谱平台,研究N,N-二甲基苯胺(DMA)类化合物的氧化行为和裂解反应。利用微液滴在空气-水界面自发产生的超高电场,使DMA类化合物发生氧化反应,形成了丰富的、其他手段难以获得的高活性自由基阳离子(DMA^(+·)),发现在整个微液滴反应中,DMA^(+·)占据主导地位,引导其他氧化反应进行。另外,通过改变DMA反应条件,探究实验条件和取代基模式对产生DMA^(+·)丰度和稳定性的影响,结果表明,对位有供电子基团有利于自由基阳离子的稳定。此外,DMA^(+·)解离后主要丢失氢自由基以及进一步发生甲基迁移反应丢失HC≡N,当DMA的对位连有供电子基团时,会促进该迁移反应的发生。该研究有助于加深对水微滴化学促进氧化反应特性的理解,有望将制备的高活性自由基阳离子等活性物种应用于化工或制药等领域。

N,N-二甲基苯胺法与三乙胺法合成亚磷酸三乙酯工艺路线对比

对N,N-二甲基苯胺或三乙胺作缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的两种工艺的原理、流程、原材料动力消耗、物料平衡、生产环境以及影响工艺各工序因素、三废产生情况及治理后的效果,环境污染案例以及主要设备作了详细的介绍。两者对比结果表明:N,N-二甲基苯胺工艺收率低、质量差、产污多、工艺中不凝氨气直接排放污染环境,副产氯化铵使用有风险,废水处理难度大,对水生作物有危害,对水体环境产生长期不良影响。三乙胺法具有收率高、产污少、工艺中无废气产生,副产氯化钠能循环使用,污水能处理,工艺连续化,设备占地面积少,操作人员少等优点。

GC-MS/MS法检测水果中双甲脒及其水解产物的2,4-二甲基苯胺残留量

目的:建立一种气相色谱串联质谱法检测水果中双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺残留量的分析方法。方法:使用酸水解法将样品中双甲脒水解为2,4-二甲基苯胺,再在碱性环境下使用正己烷萃取,不分流进样,外标法定量。结果:双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺在0.02~0.50μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.990,双甲脒的定量限为15.0 ng·mL^(-1),2,4-二甲基苯胺的定量限为7.5 ng·mL^(-1)。结论:该方法前处理操作简单,成本低廉,试剂毒性小,可以满足大多数实验室检测水果中双甲脒及其水解产物2,4-二甲基苯胺残留量的需求。

应用气相色谱-质谱法测定废水中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺

应用气相色谱-质谱法(GC-MS)对废水中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺进行测定,结果表明:通过优化气相色谱条件,采用DB-35MS中等极性色谱柱能够对目标化合物进行有效分离,测定实际样品的加标回收率为55%~83%,相对标准偏差为2.2%~11.4%,正确度和精密度可满足工作需要,同时也能为其他组分苯胺类化合物同分异构体分析测定提供参考。

甲基苯胺同分异构体的毛细管色谱分析

采用三乙醇胺碱性脱活,研制出了碱性PEG-20M高效毛细管色谱柱。该柱对邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺同分异构体显示了很好的色谱分析性能。在选用的色谱条件下,难分离物质对邻、对甲基苯胺的分离度达4。具有分离效果好分析速度快的特点。

气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示,10种杂质均分离良好;定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)在88.17%~108.17%范围内,RSD均<10%。该方法操作简便,专属性、精密度良好,可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。

气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺

气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。

无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究

报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中间位、对位产物收率达92%～94%.

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料,总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。

在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究

以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。

4-溴-N,N-二甲基苯胺的合成

以N，N-二甲基苯胺为原料，采用吡啶为缚酸剂，通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物，提高了4-位溴代反应的选择性，4-溴-N，N-二甲基苯胺的收率达到了68％．在一些无机碱存在下，本反应也可以得到中等收率的产品．n（N，N-二甲基苯胺）：n（溴）：n（吡啶）=1：1．1：1．1、反应温度10～15℃、反应时间为6h是最佳工艺条件．

新型染料中间体的合成研究——2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以 γ-酸 (即 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酸 )和 N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体 ( 2 -氨基 - 8-羟基 - 6 -萘磺酰 - N-甲基苯胺 )的方法 ,并对反应条件进行了研究 ,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定 ,与结构相符 ,该合成方法简便 ,反应条件易于控制 ,产率高 ,产品纯度好 。

1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究

N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺是除草剂二甲戊乐灵的中间体.以3,4-二甲基苯胺和3-戊酮为原料,采用连续工艺催化加氢合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺.对连续法合成工艺进行了探索,制备了过渡金属负载催化剂,对催化剂活性进行了考察.结果表明,连续法合成戊胺工艺路线可行,催化剂取得较好的催化效果,转化率达90.39％,选择性79.00％,戊胺收率71.40％.

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。

2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的鉴别

为了使2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的实现分离，采用气相色谱一质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其实现了较好的分离；试验结果表明，采用气一质联用方法可以使2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺实现较好的分离，而且有效可行。

三氟甲基苯胺的合成与应用

三氟甲基苯胺是重要的医药、农药和染料中间体,本文介绍了其生产方法与应用,其中重点介绍合成工艺技术进 展及其下游产品应用。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率83.9%,产品熔点34℃～35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。

2,6-二氯-3-甲基苯胺合成新工艺

通过N-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化, 水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法,合成过程中省略了中间产物的分离步骤,以问甲苯胺计总摩尔收率从20％提高到了60．8％,产品纯度大于99．5％。

N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析。认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景。而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势。