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3H-1,2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮在家兔体内主要代谢产物的研究 被引量:5
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作者 钟大放 顾景凯 +1 位作者 陈仁弟 罗旭 《药学学报》 CSCD 北大核心 1996年第11期855-860,共6页
用高效液相色谱法对家兔单剂量ig750mg新抗炎镇痛剂3H-1,2二氢-2-(4-甲基苯胺基)-甲基-1-吡咯里嗪酮(Z-47)后尿中的代谢物进行了分离、检测。根据代谢物的色谱行为及与Z-47结构有关的其它药物的代谢... 用高效液相色谱法对家兔单剂量ig750mg新抗炎镇痛剂3H-1,2二氢-2-(4-甲基苯胺基)-甲基-1-吡咯里嗪酮(Z-47)后尿中的代谢物进行了分离、检测。根据代谢物的色谱行为及与Z-47结构有关的其它药物的代谢途径,推测Z-47羧基衍生物[4-(3H-1,2-二氢-1-吡咯里嗪酮-2-甲基胺基)苯甲酸]是一可能的代谢产物,遂用化学方法合成了该衍生物。利用色谱保留值、紫外双波长吸收比值等对代谢物和标准品进行比较,并对尿样的酶水解产物进行色谱分析,证实Z-47羧基衍生物及其酯型β-D-葡糖苷酸结合物是Z-47在家兔体内的主要代谢产物。 展开更多
关键词 吡咯里嗪酮 合成 甲基苯胺基 消炎镇痛药
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2,4-二(2,6-二甲基苯胺基)-2-戊烯基锂的合成、表征及晶体结构 被引量:2
2
作者 姚英明 张振琴 +1 位作者 沈琪 孙杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期859-860,F003,共3页
Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex ... Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex LLi(THF)(2)in high yields.The crystal structure of complex 2 was determined by X ray diffraction method.It crystallizes in monoclinic,space group P 2/(1)/ n with a =1 4036(5), b =1 3261(4), c =1 4248(5)nm, β =115 437(6)°, V =2 3950(13)nm 3,and D c =1 066Mg·m -3 for Z =4.In the structure,the metallacycle is almost fully planar,and the Li atom is coordinated by two nitrogen atoms of the β diketiminate ligand and one oxygen atom of THF molecule. 展开更多
关键词 2 4-二(2 6-二甲基苯胺基)-2-戊烯 合成 表征 晶体结构 双烯酮亚胺配合物
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4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成 被引量:2
3
作者 丁成荣 李伟华 +2 位作者 魏一凡 程延钊 张国富 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第6期529-532,共4页
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2);2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。
关键词 Γ-丁内酯 4-氯丁酸甲酯 4-(N-乙-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯 合成
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2-(2',6'-二甲基苯胺基)丙腈的制备工艺研究
4
作者 谢增勇 尹应武 罗必奎 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期922-926,共5页
研究了用α 羟基丙腈与2,6 二甲基苯胺在pH=5~7和70~100℃条件下制备得到2 (2 ,6 二甲基苯胺基)丙腈,并考察了α 羟基丙腈及2 (2 ,6 二甲基苯胺基)丙腈的稳定性,以及在制备中存在的化学平衡.
关键词 2-(2' 6’-二甲基苯胺基)丙腈 制备工艺 2 6-二甲基苯胺 α-羟丙腈 农药中间体
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4-(甲基苯胺基)-3-氰基喹啉类衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量:7
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作者 张淑兰 祝丽君 +4 位作者 刘文东 张立夏 饶志 温建 宫平 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2010年第4期269-274,共6页
目的设计合成4-(甲基苯胺基)-3-氰基喹啉类衍生物,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法以氰乙酸乙酯为起始原料,经多步反应合成目标化合物。采用MTT法,以吉非替尼(gefitinib)为阳性对照药,以A549、HT-29和MDA-MB-231为测试细胞株对... 目的设计合成4-(甲基苯胺基)-3-氰基喹啉类衍生物,并对其体外抗肿瘤活性进行初步评价。方法以氰乙酸乙酯为起始原料,经多步反应合成目标化合物。采用MTT法,以吉非替尼(gefitinib)为阳性对照药,以A549、HT-29和MDA-MB-231为测试细胞株对目标化合物的抗肿瘤活性进行评价。结果合成了18个新化合物,其结构经1H-NMR、MS和IR确认。体外活性测试结果显示,多数化合物可在较低浓度抑制肿瘤细胞增殖,其中的Ⅶ2、Ⅶ3、Ⅶ6、Ⅶ12、Ⅶ13、Ⅶ15和Ⅶ16共7个化合物有显著的抗增殖活性,优于阳性对照药gefitinib。结论体外活性实验表明,4-(甲基苯胺基)-3-氰基喹啉类衍生物作为新型的酪氨酸激酶抑制剂,其构效关系值得进一步研究。 展开更多
关键词 4-(甲基苯胺基)-3-氰喹啉类衍生物 合成 抗肿瘤活性
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2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸促进的铜催化的芳基溴代物的羟基化 被引量:1
6
作者 刘向前 张慧 蒋咏文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1434-1438,共5页
CuI/2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸作为一个高效的催化体系被成功用于芳基溴代物的羟基化反应.在此催化体系下,催化剂用量降至2 mol%,可用于合成各类取代苯酚.通过调整反应条件,该催化体系还可用于促进芳香溴代物一锅法合成对称的芳... CuI/2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸作为一个高效的催化体系被成功用于芳基溴代物的羟基化反应.在此催化体系下,催化剂用量降至2 mol%,可用于合成各类取代苯酚.通过调整反应条件,该催化体系还可用于促进芳香溴代物一锅法合成对称的芳香醚. 展开更多
关键词 ULLMANN反应 2-(2 6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸
原文传递
无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基甲基苯胺的研究 被引量:11
7
作者 赵莹 谭晓燕 +1 位作者 杨志 李姣娟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1469-1472,共4页
报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中... 报道了AlCl3和AlCl3-ZnCl2组成的催化体系对邻、间、对甲基苯胺三种异构体与丙烯腈发生加成反应合成相应的N,N-二氰乙基甲基苯胺.其结果表明:AlCl3对该类反应具有很高的催化效率,AlCl3-ZnCl2组成的催化体系比AlCl3的催化效率更高,其中间位、对位产物收率达92%~94%. 展开更多
关键词 AlCl3 ZnCl2 N N-二氰乙甲基苯胺 无水ALCL3 甲基苯胺 氰乙 催化合成 催化体系 反应合成 催化效率
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N-甲基-N-2-羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化 被引量:2
8
作者 张伟民 李玉学 +1 位作者 田余粮 胡艳芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期69-72,共4页
比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固... 比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固化放出的热量比DMA的多;玻璃化转变温度和固化程度比DMA的高。用自恰场密度泛函法对芳叔胺进行量化计算,HMA对树脂固化效果比DMA好的原因是羟乙基同氮原子形成分子内氢键,使氮原子上的孤对电子同苯环共轭程度不如DMA,从而减少了氮原子电子密度的降低,其亲核反应能力比DMA高,有利于过氧化物分解形成自由基。 展开更多
关键词 不饱和聚酯树脂f过氧化苯甲酰 N-甲基-N-2-羟乙苯胺 DSC 引发机理
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N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐的合成及生物活性研究 被引量:3
9
作者 孙晓红 刘源发 +2 位作者 陈邦 王慧芳 贾婴琦 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期55-59,共5页
报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结... 报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结构与生物活性的关系。 展开更多
关键词 杀菌剂 N-(4 6-二甲基嘧啶-2-)苯胺 合成 毒力回归方程 生物活性
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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:4
10
作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-氯苯胺)甲基]-6-溴4-氯苯酚 铜配合物 锌配合物
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三亚甲基桥联双茚基钐二苯胺化物催化己内酯聚合 被引量:2
11
作者 贾惠芳 齐民华 +1 位作者 莫荃熊 郭钦生 《工业催化》 CAS 2011年第8期46-49,共4页
研究了三亚甲基桥联双茚基钐二苯胺化物(C_9H_6CH_2CH_2CH_2C_9H_6)SmNPh_2作为单组分催化剂催化ε-己内脂开环聚合反应,考察了催化剂用量、聚合反应时间和聚合反应温度对ε-己内酯聚合反应的影响。结果表明,配合物对己内酯聚合有较高... 研究了三亚甲基桥联双茚基钐二苯胺化物(C_9H_6CH_2CH_2CH_2C_9H_6)SmNPh_2作为单组分催化剂催化ε-己内脂开环聚合反应,考察了催化剂用量、聚合反应时间和聚合反应温度对ε-己内酯聚合反应的影响。结果表明,配合物对己内酯聚合有较高的催化活性;温度升高,聚合反应的转化率增加,但产物粘均分子量降低。通过粘度法对聚合产物的粘均分子量进行了表征。 展开更多
关键词 催化化学 三亚甲基桥联双茚钐二苯胺化物 Ε-己内酯 开环聚合
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4-二甲基对巯基苯胺吸附于银簇上的光诱导催化偶联反应机理研究
12
作者 李来才 彭丹 +1 位作者 王微 白坤坤 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期556-563,共8页
采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’... 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理.为了了解4-二甲基对巯基苯胺中的巯基端S原子吸附在银簇上对反应的影响,比较研究了4-二甲基对巯基苯胺中的N和S原子同时吸附和仅N原子吸附在银簇上两种条件下的化学反应机理.用自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子理论(AIM)分析了分子轨道间相互作用和成键特征.研究结果发现:该反应的关键在于氨基端两个甲基的脱去,在暗反应和光照条件下,两端吸附时第二个甲基脱去所需活化能均很高,分别为57.95、63.88 kcal/mol,表明光照在反应中没起到催化作用.暗反应条件下巯基端吸附起到助催化作用,反应为两端协同催化过程.光照条件下银簇两端协同催化过程表现得不明显. 展开更多
关键词 反应机理 催化偶联 4-二甲基对巯苯胺 4 4’-二巯偶氮苯
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温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成
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作者 周慧 刘素环 +2 位作者 何建英 史利勇 陈丹云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期35-38,42,共5页
分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和... 分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%~13.45%,反应温度15~25℃,反应时间1~4h,PPMC收率为77.4%~84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。 展开更多
关键词 2-[苯(苯胺)甲基]环己酮 MANNICH反应 一锅法 多组分反应
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1-(4-氯苯胺基)-4-(4-吡啶甲基)-2,3-二氮杂萘琥珀酸盐的合成与抑制肿瘤活性
14
作者 陈贯虹 王加宁 +1 位作者 孔学 刘可春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1375-1378,共4页
研究了1-(4-氯苯胺基)-4-(4-吡啶甲基)-2,3-二氮杂萘琥珀酸盐的合成工艺,采用苯酞和吡啶甲醛为起始原料,经加成、重排、取代和成盐4步反应得到目标化合物。中间体及目标化合物通过1H NMR、MS和HPLC进行了表征。重结晶纯化后的目标化合... 研究了1-(4-氯苯胺基)-4-(4-吡啶甲基)-2,3-二氮杂萘琥珀酸盐的合成工艺,采用苯酞和吡啶甲醛为起始原料,经加成、重排、取代和成盐4步反应得到目标化合物。中间体及目标化合物通过1H NMR、MS和HPLC进行了表征。重结晶纯化后的目标化合物纯度为98.1%。对荷瘤(人大肠癌HT 29细胞)裸鼠的抑癌活性测定表明,该化合物具有明显的抑制肿瘤生长作用。 展开更多
关键词 苯胺(甲基吡啶)二氮杂萘琥珀酸盐 化学合成 抑制肿瘤活性
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O,O'二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯的绿色合成 被引量:1
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作者 史利勇 张福连 +1 位作者 何建英 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第12期2119-2121,2128,共4页
以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)... 以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为:n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(亚磷酸二乙酯)=1∶1∶1.21,00℃下反应2 h,收率达57.7%。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-(取代苯胺基)-(取代苯基甲基)膦酸酯,收率为51.1%~76.0%。 展开更多
关键词 O O'二乙-α-(取代苯胺)-(取代苯甲基)膦酸酯 一锅法 绿色合成
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以1-(2,4,7-三硝基)芴基-2,6-二甲基苯胺为电子传输材料的单层结构有机光导体的研究
16
作者 张伟民 王文广 蒲嘉陵 《感光科学与光化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-45,共7页
系统地研究了在由 1 (2 ,4 ,7 三硝基 )芴基 2 ,6 二甲基苯胺(DMTNF) ,4 (二乙氨基 ) 苯甲醛 1 ,1 二苯基腙 (DEH)和Y晶型氧钛酞菁 (Y TiOPc)或非金属酞菁 (H2 Pc)构成的单层结构有机光导体的性能 ,考查了电荷产生材料 (CGM)浓度、... 系统地研究了在由 1 (2 ,4 ,7 三硝基 )芴基 2 ,6 二甲基苯胺(DMTNF) ,4 (二乙氨基 ) 苯甲醛 1 ,1 二苯基腙 (DEH)和Y晶型氧钛酞菁 (Y TiOPc)或非金属酞菁 (H2 Pc)构成的单层结构有机光导体的性能 ,考查了电荷产生材料 (CGM)浓度、电场强度和CGM的种类对光导体静电照相性能的影响 .研究结果表明 ,光导体的量子收率和感光度与CGM浓度有很大关系 ,正充电时随CGM的浓度的增加而增加 ,负充电时随CGM的浓度增加而降低 .两种光导体在近红外光谱区表现出良好的光敏性 ,适合LD扫描成像 .Y TiOPc光导体的最高峰在 780nm处 ,半衰曝光量为 0 .588μJ/cm2 (正充电 ) ,0 .82 8μJ/cm2 (负充电 ) ;H2 Pc光导体正充电最高峰在 80 0nm处 ,半衰曝光量为 1 .50 μJ/cm2 ,负充电最高峰在 82 0nm处 ,半衰曝光量为 1 展开更多
关键词 1-(2 4 7-三硝)芴2 6-二甲基苯胺 单层结构有机光导体 静电照相性能 电子传输材料 感光度 测量
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防老剂N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺的制备及其在天然橡胶中的应用 被引量:6
17
作者 逯云玲 殷德宏 +2 位作者 王玉荣 王金渠 白金海 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期298-301,共4页
用甲基丙烯酰氯和对氨基二苯胺制备了反应性非迁移防老剂N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺(NAPM),用红外光谱对其进行了表征,研究了其用于天然橡胶(NR)时硫化胶的物理机械性能和耐老化性能,并与防老剂4010 NA和4020进行了比较。扫描电镜... 用甲基丙烯酰氯和对氨基二苯胺制备了反应性非迁移防老剂N-(4-苯胺基苯基)-甲基丙烯酰胺(NAPM),用红外光谱对其进行了表征,研究了其用于天然橡胶(NR)时硫化胶的物理机械性能和耐老化性能,并与防老剂4010 NA和4020进行了比较。扫描电镜和透射电镜分析结果表明,添加NAPM的NR硫化胶表面呈现一种网状结构,提高了NAPM在NR中的稳定性。NR硫化胶在70℃老化48 h后,NAPM的老化系数(K)与4010 NA和4020相差甚微;老化时间延长24 h后其K值明显高于4010 NA和4020,K(4020)/K(4010 NA)仅增加了3.09%,而K(NAPM)/K(4010 NA)却增加了14.21%,表明添加NAPM的NR硫化胶的耐老化性能明显优于添加4010 NA和4020的NR硫化胶。 展开更多
关键词 N-(4-苯胺)-甲基丙烯酰胺 反应性防老剂 天然橡胶 网络结构 物理机械性能 耐老化性能
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4β-[(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的合成研究
18
作者 肖金秋 修景海 吴祖望 《辽宁化工》 CAS 2002年第1期4-6,共3页
以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。... 以 4β - (羟乙基砜 )乙酰胺基苯胺与甲基牛磺酸反应直接生成 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 ]苯胺 ,通过正交实验优化了工艺条件 ,其最佳工艺条件为 :对位酰化物∶牛磺酸∶氢氧化钠 =1∶1.2∶2 .5 ,反应时间 4h。产率可达 89%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物 4β - [(N -甲基磺基乙胺基 )乙基砜 展开更多
关键词 4β-[(N-甲基乙胺)乙砜]苯胺 甲基牛磺酸 合成 工艺条件 4β-(羟乙砜)乙酰胺苯胺
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间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究
19
作者 李晓芳 李永龙 +1 位作者 唐守万 潘富友 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第6期596-599,共4页
以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和... 以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%. 展开更多
关键词 间三氟甲基苯胺 氯甲酸-2-氯乙酯 间三氟甲基-N-羟乙苯胺 合成
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(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成
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作者 徐龙飞 马希汉 魏邦国 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期40-43,共4页
经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高... 经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。 展开更多
关键词 α β-不饱和砜 (E)-2-[2-甲氧-5-(2 4 6-三甲氧苯乙烯磺酰甲基)]苯胺乙酸 合成
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