甲基苯脲β-环糊精高效液相色谱键合相拆分手性农药粉唑醇对映体

制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15手性固定相（UCDP）,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分,考察了流动相组成和温度对分离的影响,通过优化分离条件,在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60,v/v）为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为25℃,选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下,两对映体的分离度可达1.99,分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法,两对映体在0.5~125 mg/L范围均具有良好的线性关系（r=0.999 7）,标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4%~101.7%,RSD为1.07%~2.06%（n=4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg/L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比,新固定相的制备方法简便,制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能,而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性,所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量,对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。

用均匀设计法优化β-环糊精手性固定相的衍生化反应工艺条件

采用均匀设计法对衍生化 β-环糊精 (β- CD)键合固定相的合成条件进行优化 ,考察的主要因素包括衍生化试剂异氰酸苯酯的用量、反应时间及反应温度。衍生化后β- CD键合相的碳含量优化结果预测值和实测值分别为17.95 %和 18.10 %。采用红外光谱、热重分析曲线对衍生化前后β- CD键合固定相进行表征 ,探讨了衍生化前后β-CD键合相的手性拆分能力。