相转移催化合成甲基葡萄糖苷二油酸酯

以α-甲基葡萄糖苷和油酸甲酯为原料,在四丁基溴化铵(TBAB)和K_2CO_3的共同催化作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷二油酸酯,并对产品进行了IR表征。探讨了相转移催化酯交换反应机理,考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对油酸甲酯转化率的影响。最佳工艺条件为:n(甲基葡萄糖苷):n(油酸甲酯)=1.1:2,w(TBAB):w(油酸甲酯)=3.5%,w(K_2CO_3):w(油酸甲酯)=2.5%,反应温度115～120℃,反应时间4.5h,反应压力～6kPa。上述条件下,产品收率可达92%,产品质量较好。

甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究

研究了催化剂和温度等因素对合成高档乳化剂—甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯反应的影响 ,得到了如下的合成条件 :甲基葡萄糖苷与硬脂酸的摩尔比为 1∶1 6 ,复合磷酸盐为催化剂 ,用量以硬脂酸计质量分数为 0 42 % ,反应温度控制在 2 0 0℃～ 2 10℃ ,反应压力控制在 0 0

二甘醇葡萄糖苷酯的合成及其性能

利用过量的二甘醇葡萄糖苷和脂肪酸甲酯在 N-甲基吡咯烷酮溶剂存在下 ,以氢氧化钠和碳酸钠钠作复合催化剂 ,加热至 170～ 180℃ ,搅拌反应 8～ 10 h,逐渐蒸去甲醇 ,即可得到二甘醇葡萄糖苷脂肪酸酯 .试验先后合成了硬脂酸、棕榈酸、豆蔻酸、月桂酸、癸酸、辛酸及油酸 7种二甘醇葡萄糖苷酯 ,并分别测试了它们的 HL B值、表面张力和乳化性能 ,其结果表明它们是一类乳化剂 .

甲基葡萄糖苷硬脂酸酯及其聚氧丙烯醚的合成

以α-甲基葡萄糖苷和硬脂酸甲酯为原料,在碱性催化剂K2CO3和相转移催化剂四丁基氯化铵(TBAC)共同作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷硬脂酸酯(SS),再与环氧丙烷反应,合成了甲基葡萄糖苷硬脂酸酯聚氧丙烯醚(SSP),并对产品进行了IR表征。探讨了相转移催化酯交换反应机理。研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对SS收率的影响,得到了合成SS的适宜工艺条件:n(甲基葡萄糖苷)∶n(硬脂酸甲酯)=0.71∶1,w(K2CO3)∶w(硬脂酸酸甲酯)=0.04∶1,w(TBAC)∶w(硬脂酸甲酯)=0.05∶1,反应温度145℃,时间4.5h,压力6kPa。上述条件下,SS收率可达92%,产品质量较好。

基于尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶1解毒通路探讨枸杞汁对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢的干预作用

目的:通过大鼠毒性干预实验观察枸杞汁对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)染毒大鼠肝脏中尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶1(uridine diphosphate glucuronosyltransferase 1,UGT1)活性及代谢解毒的影响,探讨枸杞汁对DEHP代谢的干预效果。方法:60只雄性大鼠随机分为对照组、DEHP组和枸杞汁干预组,每组20只,DEHP组和干预组在DEHP一次染毒(3 000 mg/kg mb)后连续7 d分别灌胃生理盐水和枸杞汁,对照组则给予同等体积的芝麻油或生理盐水,期间每天收集大鼠24 h尿液。在染毒1、3、5、7 d后各组分别随机处死5只。采用试剂盒检测肝脏UGT1的活力,高效液相色谱法检测血清中的邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(mono-(2-ethylhexyl)phthalate,MEHP)以及尿液MEHP和邻苯二甲酸(phthalic acid,PA)含量。结果:枸杞汁干预组大鼠第5天UGT1活性显著高于DEHP组和对照组(P<0.05),且相对于DEHP组血清中MEHP含量减少而尿液中MEHP和PA含量增加。结论:枸杞汁可能通过提高UGT1活力促进了DEHP的代谢与排泄,发挥了解毒效应,将来可能作为一种预防或对抗邻苯二甲酸酯类物质或其他有毒化学物潜在危害的保健药材或功能食品用于人群的健康防护。

从D-甘露糖醇制备(R)和(S)-3,3-二甲基-2,3-O-异亚丙基甘油酸甲酯

本文提出了一种由D-甘露糖醇出发合成一对高光学纯度的异亚丙基保护的3.3-二甲基甘油酸甲酯2a和2b的有效方法.

二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯的合成新工艺

二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接进行反应，由于它们的物理性质存在很大差异，不能均匀混合，导致非均相反应发生，直接影响到产物的生成和反应物的转化率。要解决该问题使用溶剂是途径之一，但使用溶剂不可避免地会涉及到溶剂的回收和残留问题，会增加生产成本，也对产品的应用不利，现介绍采用无溶剂条件下，以硬脂酸钠作催化剂，利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯新工艺，转化率可达95％。

樱草杜鹃中一个新的葡萄糖基苯甲酸酯类成分(英文)

目的:研究樱草杜鹃(Rhododendron primulaeflorum)的干燥地上部分的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备高效液相色谱等方法分离和纯化化合物, 通过光谱方法及理化性质鉴定化合物的结构。结果:从樱草杜鹃中分离得到1个新化合物,鉴定为2-羟基-6-甲基苯甲酸甲酯4-O-β-D-葡萄糖苷(1),及苔色酸甲酯(2)。结论:从该植物中分得一个新化合物,丰富了樱草杜鹃的化学成分。

(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷3',5'-二苯甲酸酯的合成工艺改进

本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合成索非布韦重要中间体(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯,同时,为了适应大生产的环保要求,增加工艺三废中的胞嘧啶和氢氧化锡的回收改进。

乌龙茶粗多酚、EGCG和EGCG3’’Me体外抑制α-葡萄糖苷酶活性

为研究乌龙茶粗多酚、表没食子儿茶素没食子酸酯((-)-epigallocatechin gallate,EGCG)、甲基化EGCG(epigallocatechin3-O-(3-O-methyl)gallate,EGCG3’’Me)对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用,采用酶动力学和紫外吸收光谱方法,探究并比较了三者的抑制活性及类型。结果表明:乌龙茶粗多酚、EGCG和EGCG3’’Me对α-葡萄糖苷酶均有较强的抑制作用,半抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50)依次为0.178、0.040、0.064 mg/m L;Lineweaver-Burk双倒数作图显示乌龙茶粗多酚和EGCG的抑制类型为非竞争抑制,而EGCG3’’Me为竞争性抑制;紫外吸收光谱实验表明乌龙茶多酚样品能够使α-葡萄糖苷酶的吸收光谱发生蓝移,推测酶蛋白的构象有所变化。EGCG与EGCG3’’Me对α-葡萄糖苷酶活性的影响和抑制类型的不同可能是由于EGCG的一个羟基被甲氧基取代所引起的。

灰树花醇提物对α-葡萄糖苷酶和EV71的抑制作用及其活性成分分析

为了探明灰树花的降血糖与抗病毒作用,以及发挥活性作用的潜在活性物质,采用70%乙醇超声提取灰树花,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3种不同极性溶剂对其提取物进行分步萃取,分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水溶物,测定其对α-葡萄糖苷酶和肠道病毒71型(EV71)的抑制作用.结果显示正丁醇萃取物对α-葡萄糖苷酶和EV71的抑制作用强于其他萃取物,其半抑制浓度分别为(174.12±10.67)、(84.41±5.12)μg·mL^(-1).利用超高效液相色谱质谱联用和分子对接技术发现,正丁醇萃取物中含量较高(11.58%)的亚油酸甲酯可通过与α-葡萄糖苷酶和EV71表面活性位点相结合而发挥活性作用.

棉团铁线莲中新葡萄糖基萘类成分(英文)

目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,鉴定为5,8-二氢-6-甲基萘-1,4-二-O-β-D-葡萄糖苷(1)。结论:该化合物为一新化合物,丰富了棉团铁线莲的化学成分。

合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究

从合欢皮95%乙醇提取物中分离得到2个新的八糖苷(1,2),经化学方法与光谱分析将其结构鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-2-去氧-2-乙酰氨基吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2),分别命名为合欢皂苷J25(1,JulibrosideJ25)和合欢皂苷J22(2,JulibrosideJ22).1和2在体外对4种人癌细胞增殖有明显的抑制作用.

中药水团花(Adina pilulifera)中2个色酮苷的NMR化学位移全归属

从采自广东的茜草科植物水团花Adinapilulifera根中分离鉴定出 2个色酮苷类化合物UndulatosideB( 1 )和 5 ,7 二羟基 2 甲基色酮 7 O β D 芹糖 ( 1→ 6) β D 葡萄糖 ( 2 ) .应用 2DNMR实验技术对化合物 1 ,2的结构进行了详细研究 ,并对其1 H和1

黄酮糖苷Parkinsonin B的全合成

天然黄酮碳糖苷化合物特有的稳定性和显著的生物活性,使其化学合成成为当今糖化学领域的研究热点之一.本工作立体专一性地全合成了天然黄酮碳苷ParkinsoninB.通过控制物质的量比,首先高选择性合成了2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(3),并与糖给体O-(2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖基)三氯乙酰亚胺酯(7)发生立体专一性糖基化反应得到碳糖苷化合物8,化合物8经查耳酮路线进而合成黄酮碳苷ParkinsoninB(1).经IR,MS,1HNMR及元素分析证实了产物及中间体的结构,同时讨论了全合成反应的主要影响因素,并对其1HNMR解析进行了探讨.

8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成

目的研究8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成。方法以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,通过cornforth反应、乙酰化、甲酯化、烯醇化、脱乙酰基、硅基化、碳酸酯化等7步反应制备目标化合物。结果与结论与文献谱图进行对照,确证目标化合物的结构,7步反应的总收率为22%,化合物的立体选择性较高,方法操作简单、易于实施,为含(2→7)苷键结构的Kdo寡糖制备奠定了基础。

西青果中抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

研究西青果中抑制α-葡萄糖苷酶活性化学成分,采用高效液相色谱结合体外抑制α-葡萄糖苷酶活性筛选模型的方法,进行活性跟踪分离。从乙酸乙酯萃取物中分离得到2个活性化合物,经鉴定为5-羟甲基糠醛(IC50=2.67 mg/mL)和没食子酸甲酯(IC50=2.53 mg/mL)。其中5-羟甲基糠醛为首次从该植物中分离得到。