甲基葡萄糖苷硬脂酸酯及其聚氧丙烯醚的合成

以α-甲基葡萄糖苷和硬脂酸甲酯为原料,在碱性催化剂K2CO3和相转移催化剂四丁基氯化铵(TBAC)共同作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷硬脂酸酯(SS),再与环氧丙烷反应,合成了甲基葡萄糖苷硬脂酸酯聚氧丙烯醚(SSP),并对产品进行了IR表征。探讨了相转移催化酯交换反应机理。研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对SS收率的影响,得到了合成SS的适宜工艺条件:n(甲基葡萄糖苷)∶n(硬脂酸甲酯)=0.71∶1,w(K2CO3)∶w(硬脂酸酸甲酯)=0.04∶1,w(TBAC)∶w(硬脂酸甲酯)=0.05∶1,反应温度145℃,时间4.5h,压力6kPa。上述条件下,SS收率可达92%,产品质量较好。

甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究

研究了催化剂和温度等因素对合成高档乳化剂—甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯反应的影响 ,得到了如下的合成条件 :甲基葡萄糖苷与硬脂酸的摩尔比为 1∶1 6 ,复合磷酸盐为催化剂 ,用量以硬脂酸计质量分数为 0 42 % ,反应温度控制在 2 0 0℃～ 2 10℃ ,反应压力控制在 0 0

二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯的合成新工艺

二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接进行反应，由于它们的物理性质存在很大差异，不能均匀混合，导致非均相反应发生，直接影响到产物的生成和反应物的转化率。要解决该问题使用溶剂是途径之一，但使用溶剂不可避免地会涉及到溶剂的回收和残留问题，会增加生产成本，也对产品的应用不利，现介绍采用无溶剂条件下，以硬脂酸钠作催化剂，利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯新工艺，转化率可达95％。

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2∶1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09MPa.

相转移催化合成甲基葡萄糖苷二油酸酯

以α-甲基葡萄糖苷和油酸甲酯为原料,在四丁基溴化铵(TBAB)和K_2CO_3的共同催化作用下,无溶剂法合成了甲基葡萄糖苷二油酸酯,并对产品进行了IR表征。探讨了相转移催化酯交换反应机理,考察了原料配比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对油酸甲酯转化率的影响。最佳工艺条件为:n(甲基葡萄糖苷):n(油酸甲酯)=1.1:2,w(TBAB):w(油酸甲酯)=3.5%,w(K_2CO_3):w(油酸甲酯)=2.5%,反应温度115～120℃,反应时间4.5h,反应压力～6kPa。上述条件下,产品收率可达92%,产品质量较好。

樱草杜鹃中一个新的葡萄糖基苯甲酸酯类成分(英文)

目的:研究樱草杜鹃(Rhododendron primulaeflorum)的干燥地上部分的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备高效液相色谱等方法分离和纯化化合物, 通过光谱方法及理化性质鉴定化合物的结构。结果:从樱草杜鹃中分离得到1个新化合物,鉴定为2-羟基-6-甲基苯甲酸甲酯4-O-β-D-葡萄糖苷(1),及苔色酸甲酯(2)。结论:从该植物中分得一个新化合物,丰富了樱草杜鹃的化学成分。

乌龙茶粗多酚、EGCG和EGCG3’’Me体外抑制α-葡萄糖苷酶活性

为研究乌龙茶粗多酚、表没食子儿茶素没食子酸酯((-)-epigallocatechin gallate,EGCG)、甲基化EGCG(epigallocatechin3-O-(3-O-methyl)gallate,EGCG3’’Me)对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用,采用酶动力学和紫外吸收光谱方法,探究并比较了三者的抑制活性及类型。结果表明:乌龙茶粗多酚、EGCG和EGCG3’’Me对α-葡萄糖苷酶均有较强的抑制作用,半抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50)依次为0.178、0.040、0.064 mg/m L;Lineweaver-Burk双倒数作图显示乌龙茶粗多酚和EGCG的抑制类型为非竞争抑制,而EGCG3’’Me为竞争性抑制;紫外吸收光谱实验表明乌龙茶多酚样品能够使α-葡萄糖苷酶的吸收光谱发生蓝移,推测酶蛋白的构象有所变化。EGCG与EGCG3’’Me对α-葡萄糖苷酶活性的影响和抑制类型的不同可能是由于EGCG的一个羟基被甲氧基取代所引起的。

合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究

从合欢皮95%乙醇提取物中分离得到2个新的八糖苷(1,2),经化学方法与光谱分析将其结构鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-2-去氧-2-乙酰氨基吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2),分别命名为合欢皂苷J25(1,JulibrosideJ25)和合欢皂苷J22(2,JulibrosideJ22).1和2在体外对4种人癌细胞增殖有明显的抑制作用.

西青果中抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

研究西青果中抑制α-葡萄糖苷酶活性化学成分,采用高效液相色谱结合体外抑制α-葡萄糖苷酶活性筛选模型的方法,进行活性跟踪分离。从乙酸乙酯萃取物中分离得到2个活性化合物,经鉴定为5-羟甲基糠醛(IC50=2.67 mg/mL)和没食子酸甲酯(IC50=2.53 mg/mL)。其中5-羟甲基糠醛为首次从该植物中分离得到。

星宿菜的黄酮类化学成分

为了解星宿菜(Lysimachia fortunei Maxim.)的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从星宿菜全草的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了5个黄酮类化合物。经波谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为:槲皮素(1)、异鼠李素-3-O-(6-香豆酸酯)-β-D-葡萄糖苷(2)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、金丝桃苷(4)和山奈酚-3-O-[6-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)]-β-D-葡萄糖苷(5),其中化合物2和5为首次从珍珠菜属植物中分离获得。

化妆品用新原料介绍

PEG／PPG－25／25二甲基硅酮／丙烯酸酯共聚物。

黄柏非生物碱化学成分研究

目的 对黄柏Phellodendri Cortex（黄皮树Phellodendron chinense的干燥树皮）的非生物碱部分进行化学成分研究。方法 采用732型阳离子交换树脂柱色谱、D101大孔吸附树脂柱色谱、正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质、波谱及光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从黄柏70%乙醇提取物的非生物碱部分分离得到14个化合物,分别鉴定为（-）-3-O-阿魏酰奎宁酸甲酯（1）、（-）-4-O-阿魏酰奎宁酸甲酯（2）、（-）-绿原酸甲酯（3）、（-）-5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯（4）、毛柳苷（5）、阿魏酸甲酯（6）、咖啡酸甲酯（7）、4-羟基苯乙醇（8）、3,4,5-三甲基苯酚-O-β-D-葡萄糖苷（9）、2-methoxy-4-（2-propenyl）phenyl-β-D-glucopyranoside（10）、tachinoside（11）、丁香酸甲酯（12）、（6S）-去氢催吐萝芙木醇（13）、（6R,7a R）-地芰普内酯（14）。结论 化合物9~14均为首次从该属植物中分离得到。

苍耳子的化学成分

苍耳子（Fructus Xanthii）是常用中药,主要用于慢性鼻炎的治疗,有一定的毒性.为明确苍耳子产生生物活性的物质基础,通过溶剂萃取、正、反相反复硅胶柱色谱及MCI柱色谱等方法,对苍耳子80%甲醇提取物进行分离纯化,用质谱、核磁共振谱等方法进行结构鉴定.从正丁醇萃取物中分离鉴定7个化合物：阿魏酸（1）、咖啡酸（2）、绿原酸（3）、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（4）、6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮（5）、咖啡酸胆碱酯（6）和4′-O-二氢红花菜豆酸钠盐-β-D-葡萄糖苷（7）.其中,化合物4~7为首次从该植物中分离得到.

HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量

目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。

散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。