HPLC-QAMS法测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B

目的建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法采用Agilent HC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子(RCF),并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54~163.50、2.27~56.75、8.16~204.00、17.95~448.75、1.88~47.00、0.54~13.50、1.48~37.00和0.76~19.00μg/mL(r值范围0.9991~0.9998);平均加样回收率及RSD值分别为99.85%(0.76%)、97.62%(1.07%)、100.09%(0.64%)、99.80%(0.71%)、97.48%(1.44%)、98.25%(1.60%)、96.90%(1.03%)、96.87%(1.31%),方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。

大叶黄精石油醚部位化学成分的分离与鉴定

目的:对百合科植物大叶黄精(Polygonatum kingianum var.grandifolium)干燥根茎石油醚萃取部位的化学成分进行分离与鉴定。方法:大叶黄精药材经提取、萃取得石油醚部位,用硅胶、ODS柱色谱法及半制备高效液相色谱法等分离化合物,运用NMR技术等鉴定化合物结构。结果:共分离得到6个化合物,分别鉴定为甲基麦冬二氢黄酮B(1)、白及内酯(2)、十五烷酸(3)、豆蔻酸(4)、天竺葵酸(5)和十三烷酸乙酯(6)。结论:化合物1~6首次从大叶黄精中分离得到。

HPLC定量指纹图谱法评价川麦冬质量研究

目的:建立川麦冬药材的HPLC指纹图谱,并同时测定2种高异黄酮(甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B)的含量。方法:采用HPLC化学定量指纹图谱的方法,建立生脉注射液原料道地药材川麦冬的HPLC指纹图谱和活性成分的含量测定方法。色谱条件为Waters symmetry shieldTMRP 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetry shieldTMRP 18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果:得到了分离度、重现性较好的川麦冬药材HPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰,各批次药材的相似度在0.98以上;通过对照品比对,确定了第14号峰及第15号峰分别为甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B,并对其定量分析。结论:所建立的HPLC定量指纹图谱灵敏度高、专属性强,可作为生脉等注射液麦冬原药材的质量控制依据。

近红外漫反射光谱法快速测定麦冬多指标成分含量

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立麦冬5种代表性成分的偏最小二乘(PLS)定量分析模型,为快速控制麦冬药材质量提供参考。方法收集3个麦冬主产区的120批样品,采集NIR原始光谱,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定麦冬皂苷B、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的化学参考值,以决定系数(R^(2))、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和留一法交叉验证均方差(RMSECV)为指标,选择最佳光谱预处理方法、最佳波段及最佳因子数,建立PLS模型。结果麦冬皂苷B的PLS模型R^(2)=0.9702,RMSEC=0.5207,RMSEP=0.5541,交叉验证R^(2)=0.9430,RMSECV=0.6465,外部验证平均回收率为101.63%;麦冬皂苷D的PLS模型R^(2)=0.9498,RMSEC=0.6627,RMSEP=0.3157,交叉验证R^(2)=0.9206,RMSECV=0.3583,外部验证平均回收率为102.07%;麦冬皂苷D’的PLS模型R^(2)=0.9804,RMSEC=0.0853,RMSEP=0.4155,交叉验证R^(2)=0.9516,RMSECV=0.6933,外部验证平均回收率为99.44%;甲基麦冬二氢高异黄酮A的PLS模型R^(2)=0.9593,RMSEC=0.8122,RMSEP=0.5674,交叉验证R^(2)=0.9395,RMSECV=0.7444,外部验证平均回收率为103.11%;甲基麦冬二氢高异黄酮B的PLS模型R^(2)=0.9408,RMSEC=0.6451,RMSEP=0.7476,交叉验证R^(2)=0.9283,RMSECV=0.8849,外部验证平均回收率为101.59%。校正集与验证集样品均匀分布在回归线两侧,表明模型预测值与实测值之间具有较好的相关性,模型预测性能较为理想。结论本研究建立的定量模型操作简单,预测结果准确,可用于麦冬5种成分含量的快速测定。

浙麦冬黄酮类成分指纹图谱及2种黄酮类化合物的含量测定

目的：建立浙麦冬黄酮类成分的HPLC指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为浙麦冬药材的质量控制提供依据。方法：采用Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（58∶42）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果：建立了浙麦冬黄酮类成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰7个,各批次药材的相似度均＆gt;0.9;通过HPLC-MS分析和对照品比对,确定了1号峰和2号峰分别为甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B,并对其进行定量分析,结果浙麦冬中甲基麦冬二氢高异黄酮A的线性范围31.47-786.8 ng,平均回收率101.5%,甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围53.05-1 326.25 ng,平均回收率103.0%。结论：HPLC指纹图谱方法与含量测定方法简便,结果准确,重复性好,可作为浙麦冬的质量控制方法。

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

中药麦冬高效液相指纹图谱研究

目的:建立中药麦冬的高效液相指纹图谱,并同时测定甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)化学定量指纹图谱的方法,建立麦冬的HPLC指纹图谱和甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的测定方法。色谱条件为Waters symmetry shieldTMRP 18(4.6 mm×250.0.mm,5μm)色谱柱,symmetry shieldTMRP 18预柱,以乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果:麦冬HPLC指纹图谱分离度高、重现性好,共标定了25个共有峰,各批次药材的相似度在0.99以上。通过与对照品比对,甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B分别为第14号峰及第15号峰,甲基麦冬二氢高异黄酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B总含量为0.042 0~0.065 5 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的麦冬HPLC指纹图谱灵敏度高、专属性强,可作为麦冬原药材质量控制的依据。

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。采用Eclipse XDBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min;检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd),296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和270 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)。结果显示人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在3.19~63.80,5.76~115.20,2.62~52.40,1.16~23.20,0.58~11.60,2.09~41.80,2.46~49.20,2.88~57.60和4.84~96.80μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 1),9种主要成分平均加样回收率分别为98.41%,99.24%,96.99%,97.19%,96.81%,98.24%,99.33%,98.94%和100.05%,RSD分别为1.31%,0.73%,1.34%,1.04%,0.89%,1.42%,0.99%,1.28%和0.66%,3批样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在0.131~0.166,0.243~0.295,0.109~0.132,0.048~0.055,0.023~0.028,0.086~0.097,0.102~0.117,0.119~0.146,0.209~0.246 mg/m L。结果证明该方法操作简便、重复性好,可用于评价冠心生脉口服液的质量控制。

一测多评法测定麦芪降糖丸中的7种成分

目的采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为210 nm(梓醇、地黄苷D、益母草苷)、224 nm(女贞苷、特女贞苷)和296 nm(麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B)。以女贞苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,计算各成分的含量。结果梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为4.66~116.50、1.79~44.75、2.17~54.25、3.68~92.00、7.99~199.75、1.71~42.75、0.78~19.50μg·mL^(-1)(r≥0.9991);平均加样回收率分别为100.02%、97.84%、99.18%、98.73%、99.77%、97.90%、96.94%;RSD分别为0.86%、1.02%、1.05%、0.98%、0.70%、1.21%、1.33%。一测多评法的计算结果与外标法的实测值无明显差异。结论所用方法结果准确,可用于麦芪降糖丸的质量控制。