γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二氯硅烷的合成

采用自制的Pt配合物催化剂,通过硅氢加成合成了新型功能硅烷偶联剂—γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基甲基二氯硅烷,利用元素分析、IR、1HNMR对产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比对产物产率的影响。当催化剂用量为45ppm,反应温度控制在70~75℃,反应时间为3.5h,甲基丙烯酸烯丙酯与甲基二氯硅烷的物质的量比为1.3：1时硅烷的收率达到85%以上。

β-氰乙基甲基二氯硅烷的研究进展

对 β -氰乙基甲基二氯硅烷的制备方法、影响因素及应用的进展做了较详细的评述 。

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。

1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷裂解机理的研究

利用量子化学知识对典型的二硅烷高沸物1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷的裂解机理进行理论研究。结果表明,在无催化剂和常温常压下,1,1,2,2-四甲基-1,2-二氯二硅烷以CHCl3作为裂解气的反应分为两步进行,均为放热反应,其速控步第一步的正反应活化能为352.949kJ/mol。

甲基(r-氯丙基)二氯硅烷合成工艺改进

在合成甲基（ｒ－氯丙基）二氯硅烷时，我们使用了铂复合催化剂，与原工艺比，其收率提高了４０％，时间减少了１０个小时。

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺的研究

γ氯丙基甲基二甲氧基硅烷通常先由甲基二氯硅烷与氯丙烯通过硅氢加成生成γ氯丙基甲基二氯硅烷,再经醇解得到。在合成γ氯丙基甲基二氯硅烷的硅氢加成反应中,选用三乙胺作助催化剂与氯铂酸复合形成催化剂体系,并通过正交实验法优选出该反应的最佳工艺条件,其产率达到85%,而且反应时间大大缩短。使用正交实验法对合成最终目标产物的醇解反应进行改进以选出最佳工艺条件,并且在反应过程中通过不断通入氮气来排尽HCl气体。反应过程中无需另外加入溶剂,使分离与提纯大大简化,从而达到节约成本、降低能耗的目的,是工业上切实可行的优选合成工艺。

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为:反应时间5h,催化剂用量2×10^(-5) g·mL^(-1),反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的应用

综述了γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷在橡胶、塑料。

γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷的催化合成

对γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷的合成进行了研究,在催化剂(氯铂酸作主催化剂,三正丁胺为助催化剂)的作用下γ-氯丙烯与二甲基氯硅烷通过硅氢加成反应生成γ-氯丙基二甲基氯硅烷,蒸馏提纯后,再与甲醇进行醇解反应得最终产品。通过探究反应温度、投料比、催化剂用量等反应条件达到合成工艺的最优化,γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷收率可达69.0%。

甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究

以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR1、H-NMR1、3C-NMR对其进行了表征。

甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析

使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。

自交联型γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯细乳液的合成与性能

用细乳液聚合方法合成了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)改性丙烯酸酯细乳液,乳化剂采用SDS和T riton X-405复配,助稳定剂采用甲基丙烯酸十八酯;并对细乳液涂料进行了表征(红外,TEM,动态光散射)。研究了温度、乳化剂浓度和硅烷偶联剂的含量对有机硅改性丙烯酸酯细乳液聚合反应动力学的影响,结果表明,当温度为80℃,乳化剂质量分数为2%,MPTS的质量分数为10%时能得到粒径较小,性能优良的细乳液。

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应中的溶剂效应研究

研究了不同类型的溶剂对γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响。实验发现:在不同类型的溶剂中季铵化反应速率有显著差别,相同温度下在DMSO(二甲基亚砜)中的反应速率高于在其它类型溶剂中的反应速率;在大多数溶剂中该季铵化反应符合二级反应速率方程,作者通过线性拟合得到了不同溶剂中季铵化反应速率常数,并以80℃下季铵化反应速率常数对溶剂的介电常数和偶极矩作图,发现反应速率随着溶剂极性的增加而增大,但是苄醇显著偏离此规律。实验发现:季铵化反应速率随着温度的升高而增大,其中醇类溶剂中的反应速率对温度的依赖性远大于其它类型的溶剂,120℃下在丙二醇单甲醚溶剂中反应速率是80℃下的113倍,这表明高温破坏了叔胺和醇类溶剂形成的氢键,造成了反应速率显著升高。作者根据过渡态理论计算了季铵化反应中的热力学参数,表明随着反应速率的增加,季铵化反应的过渡态Gibbs自由能降低,熵值增加、焓值降低。

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。

用γ-氯丙基三甲氧基硅烷端基改性星形溶聚丁苯橡胶

以自制多官能度有机锂为引发剂,采用负离子聚合法制备了星形溶聚丁苯橡胶(SSBR),然后加入异丙醇氧锂作为解缔剂,降低体系黏度,再加入封端剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷进行封端反应,得到端基带有三甲氧基丙基硅烷基团的改性SSBR。用核磁共振对产物进行了表征,考察了解缔剂用量、封端剂用量、封端时间以及数均分子量对SSBR封端率的影响。结果表明,解缔剂可明显降低聚合体系黏度,当SSBR的数均分子量为9.4×104、解缔剂与引发活性中心数的摩尔比为1.5、封端剂与活性中心数的摩尔比为1.5以及封端反应进行60 min时,封端率由未解缔直接封端的10.7%提高到64.1%。解缔后高封端率SSBR硫化胶与未封端和未解缔低封端率SSBR硫化胶相比,其炭黑-白炭黑填料粒子分散更均匀,且拉伸强度和300%定伸应力提高,永久变形明显降低,具有0℃损耗因子高和60℃损耗因子低的特点。

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

通过酯化法高产率地合成甲基丙烯酸烯丙酯 (AMA) ,并合成了一种用于硅氢加成合成γ (甲基丙烯酰氧 )丙基三甲氧基硅烷的新的催化剂 ,与所有已申请专利的合成方法采用的Speier催化剂相比 ,具有更高的催化活性 ,提高了产率且缩短了反应时间 .

甲基丙烯酸甲酯-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷细乳液共聚合研究

将甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体与反应性单体γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A-174)进行细乳液共聚合,获得了MMA-co-(A-174)共聚物乳液。研究了聚合温度、助稳定剂用量、A-174用量及水相中pH调节剂用量对聚合过程动力学的影响。利用红外光谱和透射电镜对共聚产物组成和乳胶粒子形态进行了表征。用气相色谱法(GC)测定了共聚物乳液中微量甲醇含量,结果表明,细乳液聚合工艺可以避免活性硅烷A-174的反应性官能团在聚合过程中被水解损耗。

硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷制备水不溶性杀菌剂中间体

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的质量比为 1∶1即可。使用所研制的中间体制备的水不溶性杀菌剂用量 2mg mL时杀菌率达到 98%。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。