液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定中药当归中甲拌磷农药残留的方法优化分析

在液相色谱-质谱(LC-MS/MS)技术的基础上对当归药材中甲拌磷残留找出最优方法。方法 本文建立了基于直接提取法上采用超高液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)测定当归药材中甲拌磷及其氧类似物甲拌磷亚砜、甲拌磷砜的农药残留检测。对比了前处理方法对检测结果的影响,以回收率为考察指标,最终发现采用直接提取法进行当归中甲拌磷检测的各项数据均良好。经实验,最终样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,液相色谱采取0.1%甲酸溶液、乙腈溶液为流动相,质谱分析离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式。监测模式为多反应监测(MRM)。结果 经过方法学验证,该方法为检测当归中甲拌磷的检出提供了更为准确、高效的依据。