QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物

建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05-5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008-0.08μg/kg,定量限范围为0.03-0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%-98.5%,相对标准偏差范围为4.4%-9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中甲拌磷及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水中甲拌磷及其代谢物残留量。方法样品经二氯甲烷提取净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜在质量浓度2~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限为2 ng/L,定量限为5 ng/L。在5、10、50 ng/L加标水平下,加标回收率为73.2%~85.9%,相对标准偏差为1.5%-6.2%。结论本方法适用于检测水中甲拌磷及其代谢物残留量,为水产养殖水中甲拌磷及其代谢物污染源排查及生态环境评价提供可靠的检测技术手段。

串联质谱检测果蔬中甲拌磷及其代谢物的优势分析

为更好地指导果蔬残留检测工作,利用气相色谱(附火焰光度检测器FPD)和三重四级杆串联质谱同时对油麦菜基质和苹果基质中的甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜进行检测。结果表明:与气相色谱相比,尽管三重四级杆串联质谱检测后样品具有更明显的基质效应,但是通过利用基质标扣除大部分基质效应后,却可以得到更好的回收率,范围在85.9%~105.0%,特别是在检测的农药含量较低的时候。同时,与气相色谱相比,三重四级杆串联质谱具有更高的灵敏度,能检测到更低浓度的农药残留,更适用于果蔬中农药残留的痕量分析。

高效液相色谱-质谱联用仪测定食用菌中甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷及其衍生物等5种有机磷农药残留量

本文研究了甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧乐果和乐果在食用菌中的残留量,建立了使用液质联用仪同时检测的方法,样品用QuECHERS方法,使用QuECHERS萃取盐包,EMR净化包,大大降低了干扰,提高了检测的灵敏度。该方法操作简单、快速、灵敏度高。

气相色谱法测定蔬菜中甲拌磷及其氧类似物

建立了测定蔬菜中甲拌磷及其氧类似物的新方法-气相色谱法(硫模式),样品用GCB/NH2复合固相萃取柱处理,通过气相色谱FPD检测器(硫模式)、外标法定量目标物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。结果在0.005mg/L~0.4mg/L线性范围内,回归方程相关系数R2不小于0.99,加标回收率在85%~105%之间,按照取样量20.0 g计算,方法定量限为0.005-0.01 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定中药当归中甲拌磷农药残留的方法优化分析

在液相色谱-质谱(LC-MS/MS)技术的基础上对当归药材中甲拌磷残留找出最优方法。方法 本文建立了基于直接提取法上采用超高液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)测定当归药材中甲拌磷及其氧类似物甲拌磷亚砜、甲拌磷砜的农药残留检测。对比了前处理方法对检测结果的影响,以回收率为考察指标,最终发现采用直接提取法进行当归中甲拌磷检测的各项数据均良好。经实验,最终样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,液相色谱采取0.1%甲酸溶液、乙腈溶液为流动相,质谱分析离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式。监测模式为多反应监测(MRM)。结果 经过方法学验证,该方法为检测当归中甲拌磷的检出提供了更为准确、高效的依据。

生育期和货架期设施韭菜中甲拌磷及其代谢产物残留分析与膳食风险评估

[目的]探明设施韭菜可食用部分在生育期和货架期甲拌磷及代谢产物的吸收与分解规律,明确其膳食风险。[方法]在日光温室条件下,设计盆栽试验,收集韭菜根系处土壤,割刈可食用部分,采用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱技术,测定土壤和韭菜中甲拌磷及代谢产物含量,并计算其膳食风险。[结果]生育期,土壤中甲拌磷呈现出下降趋势,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜先上升后下降;生育期,甲拌磷在韭菜可食用部分残留量低于检出限,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜残留量随时间呈上升趋势,收获期达到峰值,分别为0.98、1.86 mg/kg;货架期,韭菜可食用部分甲拌磷低于检出限,甲拌磷砜和甲拌磷亚砜随货架期呈现出缓慢下降趋势,货架7 d时韭菜加速变质,此时甲拌磷砜和甲拌磷亚砜残留量为0.43、1.17 mg/kg;货架期,膳食摄入风险评估(%ADI)呈现出下降趋势,整体%ADI由581%降至321%,甲拌磷%ADI较低,甲拌磷砜%ADI由214%降至92%,甲拌磷亚砜%ADI由412%降至254%。[结论]甲拌磷的代谢产物是设施韭菜可食用部分主要农药残留,来源于土壤和自身富集,直接造成货架期膳食摄入风险不可接受,因此应加大对甲拌磷代谢产物的监测与研究。

农药残留让人心悸

目前,全国蔬菜总产值约为2500亿元,占种植业产值的17.5％左右,约占理地使用农药等原因造成蔬菜中农药残留量超过国家规定的限量标准。