对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮的合成及在卷烟中的应用

以对甲氧基苯乙酮和1,2-丙二醇为原料,一水合对甲苯磺酸(Ts OH·H2O)为催化剂,合成了对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮。采用响应面法探讨原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,利用同步热分析法研究其热稳定性。结果表明:当n(对甲氧基苯乙酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5、催化剂用量为10%(物质的量浓度)、反应温度为78℃、反应时间为1.8 h时,反应产率最高可达95.2%。目标化合物热失重区间为110~240℃,且在227℃时失重速率最大。合成产物在卷烟中添加量为10 mg/kg时,可有效丰富香气量,细腻柔和烟气,降低刺激性,改善口感。

对苯二甲酸乙二醇2-甲氧基-1,3-丙二醇共聚酯的合成与表征

以源自甘油的2-甲氧基-1,3-丙二醇(MPD)代替1,3-丙二醇,采用直接酯化法,合成了一系列不同配比的对苯二甲酸(PTA)乙二醇(EG)2-甲氧基-1,3-丙二醇共聚酯PET-PMT(简称PEMT),并对其进行表征。用红外光谱、核磁共振研究了PEMT的结构和化学组成;用GPC测定了不同配比PEMT的相对分子质量与相对分子质量分布;乌氏粘度计测定了其粘度;用DSC分析了其结晶性能。结果表明,共聚酯PEMT中PMT链段的实际接入量比投料的MPD比例高。且PEMT的粘度明显高于PET的粘度。第三单体MPD的引入,使共聚酯PEMT的结晶性能下降。MPD与PTA的投料摩尔比小于0.4时,共聚酯PEMT的结晶与熔融行为类似于PET。所合成共聚酯PEMT-40(实际n(PMT)∶n(PET)=24∶76)其质均相对分子质量(Mw)为50 216、特性粘度(η)为0.458 dL/g、玻璃化转变温度(Tg)为68.32℃、熔点(Tm)为211.07℃。当MPD与PTA的投料摩尔比大于0.6时,共聚酯为无定形共聚物。

维药多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱的研究

目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行研究。结果多伞阿魏氯仿提取部位对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用最强;建立了多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱分析方法,确立了28个共有峰,与抑制胃癌细胞增殖作用有较强关系的11个共有峰,分别鉴定为峰1(3-甲氧基-1,2丙二醇)、2(右旋柠檬烯)、4(左旋乙酸龙脑酯)、6(乙酸松油酯)、7(2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯)、8(α-柏木烯)、9(α-香柑油烯)、12(β-雪松烯)、21(8-表-γ-桉叶油醇)、22(γ-桉叶油醇)、23(茅苍术醇)。10批样品中共有峰成分占总成分的92%以上,其相似度达到0.9以上。结论初步确证了多伞阿魏氯仿提取部位具有抑制胃癌细胞SGC-7901增殖作用。建立的GC-MS指纹图谱方法快速、简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可作为多伞阿魏活性部位的质量控制方法。

雪松松针正丁醇部位化学成分的研究

目的对雪松Cedrus deodara松针正丁醇部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱及Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从雪松松针正丁醇部位分离得到10个化合物,分别鉴定为1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-丙醇基)-2″-甲氧基苯基]-1,3-丙二醇(1)、(7S,8R)-9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-β-D-葡糖苷(2)、(7R,8R)-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-鼠李糖苷(3)、(6R,9R)-6-羟基3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(4)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7)、(6S,9R)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(8)、5-p-trans-coumaroylguinic acid(9)、(E)-1-O-对香豆酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1～7为首次从该属植物中分离得到。

三尖杉茎叶的木脂素类化合物研究

目的研究三尖杉Cephalotaxus fortunei的化学成分。方法采用薄层色谱、正相硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、HP20大孔树脂及Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相制备色谱等分离技术进行分离,运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定化合物的结构。结果从三尖杉的乙醇提取物中分离得到了17个木脂素类化合物,分别鉴定为shonanin(1)、牛蒡子苷元(2)、α-铁杉脂素(3)、罗汉松脂酚(4)、去甲络石苷元(5)、表去甲络石苷元(6)、(7′S)-羟罗汉脂素(7)、(7′R)-羟罗汉脂素(8)、(7′S)-hydroxyarctigenin(9)、开环异落叶松树脂酚(10)、4,4′-di-O-methylcephafortin A(11)、5-(3″,4″-二甲氧基苯基)-3-羟基-3-(4′-羟基-3′-甲氧基苄基)-4-羟甲基二氢呋喃-2-酮(12)、cephafortin B(13)、二氢去氢二愈创木基醇(14)、7R,8S-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(15)、7R,8R-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(16)、threo-1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-丙二醇(17)。结论化合物3、6、10、17为首次从三尖杉属植物中分离得到,4、5、7~9、12、14为首次从三尖杉中分离得到。

华中枸骨根化学成分研究

目的研究华中枸骨Ilex centrochinensis根的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20,ODS柱色谱及半制备HPLC等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱技术和理化性质鉴定结构。结果从华中枸骨根中分离得到13个化合物,分别鉴定为11-羰基-ɑ-香树醇-3β-棕榈酸酯(1)、3β-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷(2)、儿茶酚(3)、4-乙基儿茶酚(4)、2,4,6-三甲氧基苯酚(5)、3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(6)、3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(7)、3,4-二甲氧基苯酚(8)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(9)、3β,19α,23-三羟基-20α(H)-乌苏-12-烯-28-酸3β-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(10)、(+)-1-羟基松脂醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(11)、3β-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖]-坡模酸(12)、rotundioic acid(13)。结论所有化合物均为首次从华中枸骨中分离得到,其中4~9为首次从冬青属植物中分离得到。