3,3-二甲氧基丙腈的合成

以2—氯—3—苯硫砜基丙腈[Ⅰ]为原料经过消除和加成二步反应合成3,3—二甲氧基丙腈[Ⅱ]。[Ⅰ]在0℃～20℃脱HCl得3—苯硫砜基丙烯[Ⅲ],收率为88%。[Ⅲ]在甲醇溶液中以甲醇钠为催化剂反应得[Ⅱ],收率98%。消除反应的创新处在于用四氢呋喃代替乙醚,节省大量溶剂,收率有所提高,加成反应的创新处是增大甲醇钠的投料比,优化反应条件。

3,3,3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98.08%。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为:溶剂含水量<100×10-6、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为:甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g∶7.35mL、搅拌时间24h、在反应10h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。

反相高效液相色谱法分离三甲氧基苯甲醛缩合反应产物同分异构体和快速监测中间体的含量

研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α (3,4,5 三甲氧基苄基 ) β 甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛 (TMB)的定量分析方法 ,其中色谱柱为Nova PakC18柱 (4 μm ,3 9mmi d × 15 0mm) ,流动相组成为四氢呋喃 水 (体积比为 30∶70 ) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 0nm。两种关键中间体在浓度为0 0 1mg·L-1～ 10mg·L-1时具有良好的线性关系 ,检测限分别为 2 0 μg/L和 1 0 μg/L。对实际样品进行测定 ,结果满意。该法为改进合成工艺 ,提高产品质量提供了一个快速有效的检测方法。

γ-甲氧基丙胺合成工艺

报道了γ -甲氧基丙胺的合成工艺。研究了缩合反应的工艺条件 ,给出了优化工艺参数。

3-甲氧基丙胺的制备

以甲醇和丙烯腈为原料，骨架镍为催化剂，制备了 3－甲氧基丙胺。成品含量高达 99.5％ 以上，选择性、转化率都 >95％ ,最终收率达 90％左右。本流程用合成氨循环气为还原气，抑制了仲、叔胺的生成，降低了单耗，减小了分离难度。对还原的氢气氛、温度、催化剂粒径和时间也进行了讨论。

3-(2-甲氧基乙氧基)-丙胺合成工艺

报道了 3 (2 甲氧基乙氧基 ) 丙胺合成工艺。研究了缩合反应条件的影响 。