添加物对1-甲氧基-2-丙醇催化氧化制甲氧基丙酮反应的影响

The system W Ⅵ H 2O 2 has good selectivity for methoxyacetone in oxidation of 1 methoxy 2 propanol. The effects of acid and base additives on selectivity for methoxyacetone were studied. The results showed that the acid additive, i.e. NaHSO 4, was favorable to Na 2WO 4 H 2O 2 system, while the base additive NEt 3 was favorable to other tungsten compounds. A 71 2% of yield of methoxyacetone with 98 9% of selectivity for methoxyacetone was obtained in Na 2WO 4 H 2O 2 NaHSO 4 MeCOMe oxidation system.

高选择性合成1-甲氧基-2-丙醇固体催化剂的筛选和催化作用

对碱土金属氧化物和两性氧化物等10种氧化物作为合成1 甲氧基 2 丙醇固体催化剂进行了催化性能筛选。发现在碱土金属氧化物MgO、CaO和BaO中,中强碱MgO具有较高的环氧丙烷(PO)转化率(71 07%)和1 甲氧基 2 丙醇(PPM)选择性(92 53%)。在两性氧化物中,ZnO具有较高的PO转化率(55 26%)和PPM选择性(92 37%)。系统考察了反应温度、催化剂用量、反应时间和原料摩尔配比对MgO、ZnO的催化作用特点的影响,发现MgO在催化性能和1 甲氧基 2 丙醇选择性方面表现出的综合性能优于其他催化剂。

1-甲氧基-2-丙醇催化脱氢制备甲氧基丙酮

研究了FDH催化剂用于1-甲氧基-2-丙醇催化脱氢制备甲氧基丙酮,确定了最佳工艺条件:空速1.0 h-1;反应温度260～280℃;反应压力0.1 MPa.在此条件下,1-甲氧基-2-丙醇转化率＞62%;甲氧基丙酮选择性＞98.5%.催化剂连续运转2000 h,活性保持平稳,再生后催化剂活性略有下降.

CuO-NiO/SiO_2催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮

采用浸渍法制备了CuO NiO/SiO2 负载型催化剂 .以空气为氧源 ,对CuO NiO/SiO2 催化体系催化氧化 1 甲氧基 2 丙醇合成甲氧基丙酮反应的催化活性进行了考察 .实验结果表明 ,NiO组分的负载量对催化活性影响较大 ;NiO和CuO两者之间有很强的协同催化效应 .TPR和XRD结果表明 ,添加镍组分可促进铜在载体表面上分散 ,使氧化物还原温度降低 ,提高催化活性 .在优化条件下 ,1 甲氧基 2 丙醇的转化率可达 74 3%,甲氧基丙酮的收率可达 6 3%.

环氧丙烷和甲醇在MgO上合成1-甲氧基-2-丙醇反应机理

应用原位FT-IR详细研究了MgO上甲醇对环氧丙烷的加成反应.结果表明在MgO催化剂上甲醇很易解离吸附形成甲氧基,根据负碳离子机理,吸附环氧丙烷可形成类丙烯物种.甲氧基对类丙烯物种的加成反应遵循反-Markownikov法则,高选择性地合成1-甲氧基-2-丙醇.

钒基催化剂催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮

采用水热法制备混合价态的钒磷氧催化剂,并对其进行x射线衍射仪表征。以H2O2为氧化剂,考察该催化剂对1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成1-甲氧基-2-丙酮的催化活性,通过实验,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,反应时间7 h,1-甲氧基-2-丙醇1 m L,催化剂0.1 g,H2O2 15.2 m L时,1-甲氧基-2-丙醇转化率为86.9%,1-甲氧基-2-丙酮选择性为33.2%及收率为20.7%。

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-1-丙醇,原料3-氯-1-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定,提供了他们的精确校正因子,使得各组分测量相对误差小于1％。

3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。

微通道反应器中1-甲氧基-2-丙醇的连续合成

在微通道反应器中,以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇。考察尺度效应(管径和微反应器类型)对反应的影响并对反应条件(催化剂用量、反应物摩尔比、停留时间和反应温度)进行优化。结果表明:内径为0.5 mm、体积为10 mL的聚四氟乙烯毛细管及T形混合器能有效促进物料间混合;甲醇与环氧丙烷在微通道反应器中的最优反应条件为催化剂用量0.5%、甲醇与环氧丙烷摩尔比3∶1、120℃下反应7 min、压力2 MPa。在最优反应条件下,环氧丙烷转化率为99.4%,产率可高达99.1%。

1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成甲氧基丙酮

以结晶银为催化剂,采用固定床多元醇催化氧化系统,通过1-甲氧基-2-丙醇(MOP)催化氧化制备异丙甲草胺重要中间体——甲氧基丙酮(MOA)。研究了温度、空速、氧醇比等反应条件对反应转化率、选择性以及目标产物收率的影响;同时考察了不同含水量对结晶银催化剂使用寿命的影响。

甲氧基丙酮的合成

以1-甲氧基-2-丙醇为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了甲氧基丙酮,纯度≥98％,收率为65.9％,与其它合成方法相比,该方法具有操作简便,反应条件温和,转化率及收率较高的优点,并确定了反应的最佳条件。

甲氧基丙酮的合成

以甲醇和环氧丙烷为原料合成1 甲氧基 2 丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6g(环氧丙烷用量45g);反应时间5h,反应温度68℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1 甲氧基 2 丙醇液相氧化为甲氧基丙酮,适宜的条件:原料质量分数50%,双氧水质量分数30%;双氧水滴加速度5滴/min;反应时间2～3h,,反应温度80℃;两步反应的总收率>90%,选择性>96%.

Na_2WO_4-H_2O_2酸体系催化氧化1-甲氧基-2-丙醇的研究

研究了 Na2 WO4- H2 O2 体系在催化氧化 1-甲氧基 - 2 -丙醇为甲氧基丙酮反应中的催化活性 ,发现酸助剂及添加物对甲氧基丙酮的收率有较大的影响 .酸助剂中 ,Na HSO4对活性的促进作用最好 ;而 H2 PO4- 和 HPO42 - 对体系的活性不利 .极性小分子甲醇、乙腈可促进 1-甲氧基 - 2 -丙醇的氧化 ,提高甲氧基丙酮的收率 .

尿中1-甲氧基-2-丙醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法

目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.9993,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。

叶酸的合成

目的 :以二亚胺作为中间体合成叶酸。方法 :以 1,1,3,3 四甲氧基丙醇和N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸为原料生成二亚胺 ,二亚胺与三氨嘧啶硫酸盐反应生成叶酸。结果与结论 :合成了叶酸 ,总产率可达 6 5 .5 % ,本工艺简单易行。

毛细管气相色谱法测定细辛脑及有关物质

建立了细辛脑中相关杂质的气相色谱快速分析方法。色谱柱为HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mmi.d.,1.5μm),检测器为FID氢火焰离子化检测器,柱温185℃。能够明确的测定细辛脑中3种物质:β-细辛脑、2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1-(2,4,5-三甲氧基苯基)-1-丙醇。细辛脑进样量在0.010～10.140μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法平均回收率为99.5%(n=9),细辛脑的检出限为0.304 ng。该方法对细辛脑合成工艺优化和样品的质量控制均具有指导作用。

TMEP对麻醉大鼠升压反射的影响

目的:观察化合物1-(萘满酮-5-氧基)-3-[2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺基]-2-丙醇盐酸盐(简称TMEP)对麻醉大鼠升压反射的影响。方法:将70只大鼠随机分为正常组、卡维地洛阳性给药对照组、TMEP给药组,药物按0.8、1.0及1.2mg/kg的剂量分别从大鼠尾静脉给予,用颈动脉插管方法测定大鼠血压,并记录夹闭颈动脉后血压上升最高值,计算升压反射血压升高值(△BP),然后观察给药前后△BP的变化。结果:0.8、1.0、1.2mg/kgTMEP和相同3种浓度的卡维地洛均明显降低△BP,其中在0.8mg/kg与1.0mg/kg的给药剂量下TMEP给药前后△BP的差值大于卡维地洛且有明显差异(P<0.05)。结论:在0.8、1.0mg/kg的给药剂量下TMEP对麻醉大鼠升压反射的抑制作用强于同等剂量的卡维地洛,TMEP抑制升压反射的作用可能与阻断外周阻力血管α1受体有关。

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可网印溶剂型压敏胶 丙烯酸辛酯 70 丙烯酸 7．5 丙烯酸甲酯 22．5 偶氮双异丁腈 适量 甲氧基丙醇 适量 性能及用途：该压敏胶可经过网印施胶，常用于电子T业的电路板制造。