二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数 5 0 %乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料 ,经浓硫酸催化 ,合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上 ,通过正交实验设计对该反应条件进行了优化 ,得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达 92 .1 6 % .

AS复配体系对1-萘甲氧基乙酸溶液表面张力的影响

为了提高植物生长调节物质1-萘甲氧基乙酸溶液的润湿性和渗透性,将十二烷基磺酸钠(AS)等表面活性剂在1-萘甲氧基乙酸溶液中进行了复配。采用表面张力法测定了复配体系的表面张力。实验表明,1-萘甲氧基乙酸混合溶液的表面张力显著降低。其中,As(十二烷基磺酸钠)与DTAB(十二烷基三甲基溴化铵)摩尔比为1:1体系的增效作用最佳。CMCT(临界胶团总浓度)、γcMc(临界胶团总浓度对应的表面张力)C20T(表面张力比纯水降低20mN.m-1时表面活性剂总浓度)分别为2.2×10-4mol.dm-3、21.6mN.m-1、9.4×10-8mol.dm-3。

3-噻吩甲氧基乙酸及其衍生物的合成

报道3-噻吩甲氧基乙酸(4)及其衍生物3,5～8的合成.化合物3～8为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途、性质、合成方法,比较了各种合成方法的特点,研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素。探讨了反应物料配比、反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响,研究结果表明:该法产品收率可达95%以上,具体反应条件为:甲醇钠/氯乙酸甲酯的配比为1.00～1.02:1,反应时间为3～4小时,加料次序:先加入氯乙酸甲酯,后滴加甲醇钠溶液。

全氟辛酸钠复配体系对1-萘甲氧基乙酸溶液表面张力的影响

为了提高植物生长调节物质1-萘甲氧基乙酸溶液的润湿性和渗透性,将其与碳氢碳氟表面活性剂进行复配。采用表面张力法测定复配体系的表面张力。结果表明,1-萘甲氧基乙酸复配体系的胶团生成能力、降低水表面张力的能力和效率均出现明显的增效。综合考虑cmcT(临界胶束总浓度)、γcmc、c20,T(表面张力比纯水降低20 mN.m-1时表面活性剂总浓度)及经济效益,全氟辛酸钠(SPFO)/十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)/KCl复配体系的效果最佳(SPFO与DTAB摩尔比为1∶10,KCl为0.1 mol.dm-3)。这3个指标分别为3.1×10-4mol.dm-3、18.8 mN.m-1、9.2×10-6mol.dm-3。

对氯苯基-a-甲氧基乙酸的合成及其用于钠离子的测定

本研究用对氯苯醛与溴仿、甲醇经碱催化一步缩合,以约75～80％的产率合成了对氯苯基—α—甲氧基乙酸等,对之进行了纯化及元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱等鉴定。用该试剂建立了对海水、卤水及盐样大量钠的直接化学测定方法。该法简便、快速,分析误差小于2％,精密度0.8％左右。可根据需要用重量法、容量法、或温度校正法进行分析。

1-萘甲氧基乙酸对植物生长调节效果的生物鉴定

应用植物激素生物试剂法测定了1-萘甲氧基乙酸的植物生长调节活性实验结果表明：1-萘甲氧基乙酸明显促进离休黄瓜子叶的生根．离体黄瓜子叶法对生长素类具有专一性。

磺酸树脂催化甲缩醛一步羰化制高附加值甲氧基乙酸甲酯

甲氧基乙酸甲酯(MMAc)是重要的精细化学品,同时是拟开辟的由合成气间接法制乙二醇的中间产物。鉴于文献报道的甲缩醛(DMM)气相羰化制MMAc存在CO与DMM比例过高(>100),CO一次转化率过低(<0.5%)等缺点,采用釜式反应器,系统研究液相DMM羰基化反应过程中诸多因素,如溶剂种类、不同牌号磺酸树脂催化剂、反应温度、压力、反应时间、催化剂前处理等因素对DMM转化率以及产物MMAc选择性的影响。环丁砜显著提高了CO在液相中的溶解度,并有效抑制醛基游离以及DMM歧化反应,使DMM最大限度地向羰化反应方向进行。采用H-Y分子筛为催化剂,在反应温度120℃,初始反应压力3.0 MPa时,MMAc选择性仅为5%,而以磺酸树脂为催化剂时,MMAc选择性可以达到45%,说明磺酸树脂催化剂比H-Y分子筛具有更强的羰化能力。DMM在H-Y分子筛微孔表面更易发生歧化反应,导致二甲醚选择性大于90%。DMM转化率随反应温度、压力的增高和反应时间的增长而增大,MMAc选择性随反应时间增长和压力增高而提高、随着反应温度的升高先提高后降低。随着催化剂前处理温度升高,树脂催化剂中吸附的水含量逐渐减少,MMAc选择性逐步提高,但过高温度会导致催化剂孔道塌陷、表面结焦,羰化效果变差。以环丁砜为溶剂,D-009B树脂为催化剂,反应温度110℃、压力5 MPa、反应6 h,DMM转化率接近100%,MMAc选择性达到74.32%,显示较好的工业应用前景。

甲缩醛与甲酸偶联合成甲氧基乙酸甲酯

在釜式反应器中研究了甲缩醛与甲酸偶联生成甲氧基乙酸甲酯的反应。测试了几种催化剂的催化性能,并选定对甲苯磺酸催化剂作进一步的实验研究。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对甲氧基乙酸甲酯收率的影响,确定最佳反应条件为:n(甲缩醛):n(甲酸)=0.36,催化剂用量为甲缩醛质量的1.8%,反应温度140℃,反应时间4h。在此条件下,甲氧基乙酸甲酯的收率为87.1%。

毛细管电泳手性分离2-（9-蒽基）-2-羟基乙酸和2-（9-蒽基）-2-甲氧基乙酸

以甲基化β-环糊精为手性选择试剂，对外消旋的2-（9-蒽基）-2-羟基乙酸和2-（9-蒽基）-2-甲氧基乙酸的毛细管电泳分离进行了研究。实验结果表明，分别采用部分甲基化-β-环糊精和2，6二甲基-β-环糊精为手性选择剂，在20mmol／L的三羟甲基氨基甲烷（Tris）-磷酸缓冲体系中，2-（9-蒽基）-2——羟基乙酸对映体具有良好的分离效果；2-（9-蒽基）-2-甲氧基乙酸对映体达到了部分分离。

1-萘甲氧基乙酸的合成

本文用1-氯甲基萘经Williamson反应制得的酯,再经水解的方法,合成了1-萘甲氧基乙酸。1-萘甲氧基乙酸为尚未见报道之新化合物,其结构■NMR、IR及元素分析所证实。1-萘甲氧基乙酸与增产灵对大豆催芽作用的初步对比实验结果:均在高浓度下有抑制作用,而且浸泡时间12小时比6小时在第一天有明显的抑制作用。这和其它植物生长激素的催芽作用结果相似。

2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的高效液相色谱手性拆分

以键合在5μm硅胶上的纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯)为色谱柱的手性固定相,采用高效液相色谱(HPLC)法对外消旋的2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯进行了手性拆分。对影响2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯拆分的三个重要因素:流动相组成、流速、色谱柱温度进行了研究。实验结果表明,在流动相组成为正已烷-异丙醇(94/6,V/V),流速1.0 mL/min,柱温20℃的条件下,2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯对映体得到很好的分离,分离度为3.63。

1－萘甲氧基乙酸衍生物的合成

１－甲基萘经Ｗｏｈｌ－Ｚｉｅｇｌｅｒ反应及Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ反应得到１－萘甲氧基乙酸乙酯（３）．（３）的水解得到１－萘甲氧基乙酸（４）．（４）与二氯亚砜作用得到其酰氯（５），（３～５）的胺解、肼解得到其相应的酰胺、酰肼（６～１１）．化合物（５～１１）结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析所证实。

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸含量

采用气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的含量。样品经甲醇超声提取45min后，经0．45μm的聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中用Rxi-624silMS色谱柱（60m×0．32mm，1．8μm）为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。甲氧基乙酸的质量浓度在0．05～10．0mg·L叫范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．5mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在89．6％～111％之间，测定值的相对标准偏差（n-7）在2．1％～6．2％之间。

3-噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成

报道3噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成.化合物6a^6e,7,8,9a,9b,10a^10c为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.

甲氧基乙酸甲酯的合成及应用进展

甲氧基乙酸甲酯不仅是一种合成维生素B 6、周效磺胺等药物的重要原材料,而且还是更经济合理合成乙二醇的重要原材料。当前制备工艺主要包括甲醛和甲酸甲酯偶联法、氯乙酸类和甲醇钠取代法、乙二醇单甲醚氧化法和甲缩醛羰基法。分析了制备甲氧基乙酸甲酯的方法的优缺点,综述了甲氧基乙酸甲酯在应用领域的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。

制备聚甲氧基二甲醚羰化物及甲氧基乙酸甲酯的方法

本发明提供一种制备作为生产乙二醇的中间体的聚甲氧基二甲醚羰化物和/或甲氧基乙酸甲酯的方法,包括将原料聚甲氧基二甲醚或甲缩醛连同一氧化碳和氢气通过载有酸性分子筛催化剂的反应器,在不添加其他溶剂的适当反应条件下反应制备相应产物,其中反应过程为气液固三相反应。

3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光光谱

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲啰啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物C84H82Yb2N4O24属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.22877(14)nm,b=1.23235(16)nm,c=1.45234(19)nm,α=91.726(7)°,β=103.321(7)°,γ=113.885(6)°,晶胞体积:V=1.9379(4)nm3,晶胞内分子数Z=1,相对分子质量Mr=1877.62,电子数F(000)=946,密度Dc=1.609g·cm-3,吸收系数μ(MoKα)=2.481mm-1.测定了铕和铽掺杂(2.5%,5.0%,10.0%,摩尔分数)的配合物的荧光光谱,结果表明,单独的配体没有荧光,在形成配合物后,依然显示铕(Ⅲ)离子和铽(Ⅲ)离子的特征发射峰,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用.

3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲咯啉锌配合物的合成及与DNA作用

以3,4-二甲氧基苯乙酸(HDMPA,C10H12O4)为第一配体,邻菲咯啉(phen)为第二配体,Zn(OH)2为金属源合成了配合物[Zn(DMPA)2(phen)].6H2O,并通过元素分析、红外光谱、摩尔电导对其进行表征及研究,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.04729(4)nm,b=1.00619(2)nm,c=1.81294(4)nm,β=112.9860(10)°,晶胞体积:V=3.43806(12)nm3,晶胞内结构基元数Z=4,式量Mr=744.05。在配合物中,中心金属锌(Ⅱ)离子与2个二甲氧基苯乙酸根离子中的2个氧原子和1个邻菲咯啉中的2个氮原子配位,配位数为4。用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用,结果表明标题配合物具有较强的插入作用。