3-甲氧基-4-羟基苯甲酰二乙胺的合成与研究

介绍了 3 -甲氧基 -4 -羟基苯甲酰二乙胺的合成方法 ,对该合成反应的投料比、反应温度。

2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙的合成与荧光性质研究

合成了2羟基萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和红外光谱对该化合物结构进行了表征。详细研究了该化合物在固态、不同溶剂中和有锌离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和锌离子的存在对其荧光光谱的影响。结果表明该化合物的固体和溶液都有很强的荧光,溶剂对其荧光性质有较大的影响,其DMF溶液在485nm处发光最强。金属锌离子具有荧光增敏性。

4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸的合成研究

目的 合成 4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰甘氨酸。方法 以丁香酸为起始原料 ,经乙氧羰基化、酰氯化、酰胺化、水解四步反应制得。结果 经波谱数据及元素分析认为合成的产物为目标产物。结论 所得化合物作为 N- (4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰基 ) -甘氨酰正丁基胍的中间体 。

邻-(4-二乙胺基-2-羟基苯甲酰)苯甲酸的合成

将间二乙胺基苯酚与邻苯二甲酸酐在醋酸中反应，得邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸。在邻苯二甲酸酐过量和滴加间二乙胺基苯酚的条件下，９５℃反应１０小时，邻－（４－二乙胺基－２－羟基苯甲酰）苯甲酸产率为９３２％。

黄花倒水莲化学成分研究

从黄花倒水莲(PolygalaaureocaudaDunn.)根中分离得到七个化合物,经理化和光谱分析鉴定为豆甾-7,(反)22-二烯3醇(1)、豆甾7,(反)22-二烯3酮(2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(3)、软脂酸单甘油酯(4)和3O[4O(αL吡喃鼠李糖)阿魏酰]βD呋喃果糖(2→1)(4,6-二O-苯甲酰)αD吡喃葡萄糖苷(5)、1OβD吡喃葡萄糖(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)2′羟基棕榈酰胺]8十八烯1,3,4三醇(6)和1OβD吡喃葡萄糖(2S,3S,4R,8E)2[(2′R)2′羟基二十四烷酰胺]8十八烯-1,3,4-三醇(7)。化合物2～4、7为首次从该植物中分离得到。

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分:没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。

新型对称Schiff碱铜(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构和磁性质

以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.627 54(17)nm,b=0.831 11(9)nm,c=2.352 35(17)nm,β=133.779(4)°,Dc=1.639 mg/m3。配合物的磁性测试结果表明,双核铜配合物分子内存在弱的铁磁性相互作用,而配合物分子间存在弱的反磁性相互作用。

鸡骨常山根中三个新吲(口朶)生物碱的分离和鉴定

从云南产鸡骨常山(Alstonia yunnanensis妇Diels)根中又分离得9个吲哚生物碱和一个非碱成分。根据理化性质和UV、IR、NMR及MS等光谱数据,推断三个新碱是去乙酰匹克林拉三甲氧基苯甲酸酯(deacetylpicraline 3,4,5-trimethoxybenzoate Ⅵ),17-乙酰蛇根精(17-acetylsarpagine Ⅺ)和16-差向蛇根精(16-episarpagine Ⅻ)。六个为已知碱。

药用昆虫凹纹胡蜂化学成分及抗炎活性研究

目的研究药用昆虫凹纹胡蜂Vespa velutina auraria的化学成分及其抗炎活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶和半制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,通过核磁共振技术对化合物的结构进行表征和解析。以脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)联合γ干扰素(interferon-γ,IFN-γ)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7作为炎症模型,探讨提取物及单体对炎症因子mRNA表达的影响。结果从凹纹胡蜂醋酸乙酯部位分离鉴定了16个化合物,分别为邻苯二酚(1)、对羟基苯甲醛(2)、对羟基苯丙酸甲酯(3)、4-羟基苯醋酸乙酯(4)、3,4-二羟基苯乙醇(5)、3,4-二羟基苯酰乙醇(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、N-乙酰基-2-乙氧基-2-(3,4-二羟基苯基)乙胺(8)、2-(2-羟基丙酰氧基)丙酸甲酯(9)、对甲氧基苯甲醇(10)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(11)、α-乙基葡萄糖苷(12)、2-羟基-3-苯基丙酸甲酯(13)、N-乙酰基-2-(3,4-二羟基苯基)乙胺(14)、对甲基苯乙醇(15)和胸腺嘧啶(16)。凹纹胡蜂醇提物及提取物醋酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位在300μg/mL时均能有效减少由LPS联合IFN-γ诱导RAW264.7细胞炎症因子一氧化氮合酶(inducible nitric oxide synthase,iNOS)基因相对表达量;化合物2、3、5、6、9~11对LPS联合IFN-γ诱导RAW264.7细胞肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)m RNA表达有抑制作用(P<0.01)。结论凹纹胡蜂醇提物及不同极性部位能降低炎症细胞中iNOS的表达,具有一定的抗炎作用。化合物1~16均为首次从凹纹胡蜂分离鉴定,其中2、3、5、6、9~11可能为潜在的活性单体。

不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。