6-甲氧基萘乙酮的生产及应用

介绍了6-甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况 ,介绍了6 -甲氧基萘乙酮的合成工艺路线 ,详细叙述了二氯乙烷法和三废治理措施 ,并对经济效益进行了分析。

6-甲氧基萘乙酮的生产工艺及应用

介绍6-甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况，介绍6-甲氧基萘乙酮的合成工艺路线，详细叙述6-甲氧基萘乙酮的合成方法（二氯乙烷法）和三废治理措施，并对经济效益进行了分析。

6—甲氧基萘乙酮的生产及应用

介绍６－甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况，详细介绍６－甲氧基萘乙酮的合成方法，并对经济效益进行了分析。

负载型催化剂HPW/SBA-15的合成及其在2-萘甲醚乙酰化反应中的应用

采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸(HPW)催化剂HPW/SBA-15(Cat),其结构和性能经XRD,IR和NH3-TPD表征。将Cat应用于2-萘甲醚(1)和乙酸酐(2)的傅-克酰基化反应,考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2-萘甲醚酰基化反应的转化率和主产物选择性的影响。结果表明:Cat400.05 g,反应5 h,n(1)∶n(2)=1∶4,反应温度120℃时,1的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240 nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024～9.216 0 μg*mL-1 (r=0.999 91,n=5)、0.302 4～0.705 6 μg*mL-1(r=0.999 7,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1 ng、其他有关物质以萘普生计为0.1 ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.

酸性离子液体催化β-萘甲醚酰化反应

采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。

H_3PW_(12)O_(40)在离子液体中催化β-萘甲醚乙酰化反应

利用吡啶和正溴丁烷合成离子液体中间体[BPy]Br,再由[BPy]Br和NaBF4合成了离子液体[BPy]BF4,对其进行了FT-IR,1 H NMR和TG-DTA表征.将合成的离子液体作为溶剂,磷钨酸为催化剂,催化β-萘甲醚(MM)和乙酸酐(AA)的乙酰化反应.结果表明,该反应的主要产物是2-甲氧基-1-萘乙酮.反应的较佳工艺条件为:β-萘甲醚0.01mol,β-萘甲醚与乙酸酐的摩尔比为1∶1.5,磷钨酸0.05g,100℃下反应4h,反应物β-萘甲醚的转化率达到57.04%,最高选择性可达99.04%.通过萃取分离实现回收磷钨酸-离子液体的催化体系,并可循环使用5次,催化活性无下降.

—SO_3H功能化Brnsted酸性离子液体[MIM-BS][TsO]的制备及其催化性能研究

以N-甲基咪唑(MIM)和1,4-丁基磺内酯(BS)为原料,采用两步法合成—SO_3H功能化Brφnsted酸性离子液体[MIM-BS][TsO]。利用红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,[MIM-BS][TsO]离子液体为溶剂及催化剂对2-甲氧基-1-萘乙酮的合成条件进行了优化,结果表明,在反应温度130℃,n(乙酸酐)∶n(β-萘甲醚)=4∶1,n(离子液体)∶n(β-萘甲醚)=1∶8.3,反应时间6h的条件下,转化率最高达94.98%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达99.07%。分离后的离子液体经真空干燥后重复使用6次,催化活性没有明显下降,表现出了优异的催化活性、选择性及可再生性。

六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能

采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响.结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加.在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%(mol),目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%(mol).催化剂可回收再利用,催化活性略有降低.