HPLC法测定甲氧沙林搽剂的有关物质

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定甲氧沙林搽剂的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Nova-Pak C18,150 mm×3.9 mm,4μm),以水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm。以外标法测定补骨脂素和佛手柑内酯,限度均为1.0%;以主成分自身对照法测定其他未知杂质,单个未知限度为0.2%,未知杂质峰面积的和限度为1.0%。结果甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯之间的分离度及线性关系良好,相关系数均为1.000;甲氧沙林、补骨脂素、佛手柑内酯的检出限分别为0.023μg·m L^(-1)、0.043μg·m L^(-1)及0.040μg·m L^(-1);定量限分别为0.076μg·m L^(-1)、0.141μg·m L^(-1)及0.132μg·m L^(-1),供试品溶液在24 h内稳定,且辅料无干扰。结论所建立方法的灵敏度和准确度均达到有关物质检查的要求,适用于甲氧沙林搽剂有关物质的检测。