UPLC-MS/MS快速检测蛋及再制蛋中13种磺胺及甲氧苄啶

建立UPLC-MS/MS法快速检测鲜蛋及再制蛋中13种磺胺类药物和甲氧苄啶残留的方法。样品经乙腈提取后,无水硫酸钠净化,氮气吹干复溶,正己烷除脂后得供试品。13种磺胺类药物和甲氧苄啶在0.5~50 ng/mL范围内相关系数r均高于0.9960,线性关系良好。方法检出限为0.2μg/kg,在添加水平2、5、10μg/kg时,回收率在76.6%~112.7%之间,相对标准偏差(n=6)均在7%以内。使用该方法检测100批鲜蛋和25批再制蛋,其中7批鲜蛋检出磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉,2批再制蛋检出磺胺间甲氧嘧啶和甲氧苄啶,含量范围为2.0~688.8μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高、抗干扰力强,适用于鲜蛋和再制蛋中磺胺类药物和甲氧苄啶的快速检测。

毛细管电泳-电流突跃标记法测定磺胺甲噁唑磺胺嘧啶和甲氧苄啶的离解常数

目的测定磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)和甲氧苄啶(TMP)的离解常数(pKa)。方法毛细管电泳(CE)条件:未涂层的弹性石英毛细管柱(60.2cm×75μm,有效长度50cm),30mol.L-1磷酸盐缓冲液,恒电压,柱温25℃,检测波长214nm;阳极进样,阴极检测。电流突跃标记法测定中性标记物的电泳淌度。分别测定固定缓冲溶液的离子强度或不固定缓冲溶液的离子强度条件下三种化合物的有效淌度,并与pH值进行非线性拟合,测定其离解常数。结果SMZ、SD、TMP的离解常数固定离子强度时,分别为5.69,6.36和6.68;不固定离子强度时分别为5.71,6.35和6.60。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定3种磺胺类药物的解离常数,且不受缓冲液离子强度的影响。

加拿大更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂产品专论警告噬血细胞性淋巴组织细胞增生症的风险

近日,加拿大卫生部网站发布信息,称已经更新或即将更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂的注射剂和口服制剂产品专论,对专论中的警告和注意事项、不良反应、患者用药信息部分进行修订,以包括噬血细胞性淋巴组织细胞增生症(HLH)的风险。HLT是一种罕见但具有侵袭性且危及生命的疾病,表现为大量白细胞在体内积聚并损伤器官和破坏其他血细胞。

RP-HPLC法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异噁唑与甲氧苄啶含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异唑与甲氧苄啶的含量。方法 RP HPLC法。SerialC18色谱柱 ;甲醇 0 0 5mol/L磷酸盐缓冲液 (2 5∶75 )为流动相 ;检测波长为 2 4 0nm ;外标法测定。结果 磺胺甲基异唑平均回收率为 98 8% ,RSD为 0 75 % ;甲氧苄啶平均回收率为 98 7% ,RSD为 1 0 1%。结论 该方法简便、准确、可靠 ,可用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲基异唑及甲氧苄啶的含量测定。

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠，本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数，并由此建立两个新稳健回归方法，以此解析重叠的吸收光谱，不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶，结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。

水产品中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的高效液相色谱测定法

本文研究了一种快速、方便的同时测定鱼类肌肉中磺胺甲唑与甲氧苄啶的HPLC法 ,用二氯甲烷和醋酸钠溶液提取样品中的磺胺甲唑及甲氧苄啶 ,浓缩提取液至干 ,用乙腈磷酸水溶液溶解残渣并去脂肪后过滤 ,清液供HPLC分析 ,紫外检测器在 2 87nm波长下检测定量。肌肉中杂峰能很好地与药物峰分离 ,空白样品添加药物 ,方法回收率稳定在 75～ 85 % ,日内精密度与日间精密度均小于 5 % ,本方法可检出的样品中磺胺甲唑及甲氧苄啶低限为 0 0 0 8μg/g。

高效毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的 测定复方磺胺甲 口 恶 唑片中磺胺甲 口 恶 唑及甲氧苄啶的含量。方法 采用高效毛细管电泳法 ,肉桂酸为内标 ,运行缓冲液为 2 5mmol·L-1硼砂 硼酸缓冲液 (pH9.2 ) ,内含 3 0mmol·L-1十二烷基磺酸钠及 10 %乙腈 ;运行电压 2 0kV ;检测波长2 14nm。结果 磺胺甲口 恶 唑和甲氧苄啶线性范围分别为 5 0～ 2 5 0 μg/mL(r =0 .9997)和 10～ 5 0 μg/mL(r =0 .9986) ,平均回收率分别为 99.0 %和 98.6% ,RSD分别为 2 .0 %及 2 .6% (n =6)。结论 该方法简便、准确、灵敏 ,适用于复方磺胺甲 口 恶

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。

改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲■唑、乙酰磺胺甲■唑与甲氧苄啶

建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,AcquityUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05~10mg/L范围内线性良好,相关系数r2≥0.9989,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05~2.00mg/kg加标水平下,回收率为68.2%~97.3%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。地美硝唑在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.87%(RSD=0.73);甲氧苄啶在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83%(RSD=1.46);磺胺对甲氧嘧啶在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.57%(RSD=0.85)。该方法简便可行、准确、快速,可用于复方二甲硝咪唑可溶性粉中上述3种成分的含量测定。

磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶在土壤中的好氧降解及对微生物呼吸的影响

实验研究了抗生素药物在不同土壤中(不同种类以及有无添加牛粪)的降解行为,同时采用基质诱导呼吸法考察了药物在土壤中对微生物呼吸的影响.结果表明,添加牛粪的土壤在前20 d内轻微促进了磺胺甲恶唑的降解效率,磺胺甲恶唑的快速降解主要是微生物作用引起,而甲氧苄氨嘧啶则在好氧条件下表现出较强的持久性.同控制土壤样品对比,药物对土壤微生物呼吸的短暂抑制作用出现在前2 d,随后快速恢复.100 d后,在添加不同浓度,单体或混合物的抗生素土壤中,总的矿化程度无较大差异.这表明2种抗生素的不同浓度,单独或混合的添加方式,100 d后对微生物呼吸造成的影响较小.

双波长薄层扫描法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。方法:选用展开剂为氯仿-甲醇(9:1),双波长薄层反射锯齿扫描,线性参数:SX=7,狭缝:0.4 mm×0.4 mm,灵敏度:X1,扫描速度为12 mm·min^(-1),测定波长:SMZ λ_s=271nm,λ_R=335nm;TMPλ_s=275nm,λ_R=325nm。结果:SMZ 与 TMP 的含量线性范围分别是2.00～10.00μg(r=0.9995)和0.40～2.00μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.2%,RSD 为0.46%和99.6%,RSD 为0.80%。结论:本测定法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方磺胺甲(口恶)唑片中 SMZ 和 TMP 的含量测定方法。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。

水体中磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶的自然光降解

实验研究了磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶连续暴露于自然光下72 h,在pH值为4.0、7.0、9.0水体中的光降解行为,同时考察了黑暗条件下对照样品在不同pH条件下的稳定性.实验表明,光强、光照时间、水体pH都直接影响到磺胺甲恶唑的去除率.在自然光照环境下,不同pH溶液中的磺胺甲恶唑均易发生光降解,而黑暗对照样品去除率较小.甲氧苄氨嘧啶则比较稳定,几乎未发生降解,但黑暗对照样品在pH值为4.0和7.0的溶液中,与起始浓度相比,去除率大于10%,这可能主要与该药物在不同pH溶液中的离子形态及光照过程中的温度波动有关.

鸡组织中磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留的HPLC-MS/MS测定

建立了同时测定鸡组织中残留的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)了的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,取部分提取液用正己烷脱脂后于氮气吹干,残渣用流动相溶解并定容后上机检测,外标法定量。采用C18色谱柱,流动相为乙腈和1mL/L甲酸水溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。结果显示,SMD和DVD分别在1ng/mL^200ng/mL和0.5ng/mL^100ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R2>0.992。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为71.7%~115.0%,相对标准偏差为1.8%~13.2%,该方法定量限低,灵敏度高,重现性好,符合相关研究的要求。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果0.5~100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0~200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%~97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。

磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶混悬液对鸡的靶动物安全性试验

为评价磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶混悬液对靶动物鸡的安全性,选择40只15日龄健康黄羽肉鸡,随机分成4组,每组10只。各组分别以0 mg/L、推荐剂量(300 mg/L)、3倍推荐剂量(900 mg/L)、5倍推荐剂量(1 500 mg/L)的磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶溶液饮水给药,连用5 d。试验期间观察临床表现和体重变化,试验结束后进行病理学检查,并测定血液学和血液相关生化指标的变化。结果表明,磺胺氯吡嗪钠-二甲氧苄啶溶液在鸡以3倍以下推荐剂量用药,连用5 d是安全的,在炎热季节可适当降低混饮时药物的浓度。

分光光度法同时测定复方新诺明制剂中磺胺甲■唑及甲氧苄氨嘧啶的含量

对于相互干扰的两组分析体系的分光光度法测定,已有许多方法.我们以解联立方程组结合标准曲线法或线性回归法测定二元体系,方法简便、结果准确,既可测定其中的单个组分,也可同时测定两组分.对复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)测定的结果与标准方法一致.2 原理根据比耳定律和吸光度加和性原理,对于含组分1、2的二元体系,在波长i、j处,分别有A_i=E_(1i)C_1+E_(2i)C_2 (1),A_j=E_(1j)C_1+E_(2j)C_2 (2),(1)÷E_(2i)-(2)÷E_(2j)得A_i/E_(2i)-A_j/E_(2j)=(E_(1i)/E_(2i)-E_(1j)/E_(2j))C_1 或简记为A′_1=E′_1C_1(3).通过测定一组标准混合溶液,作A_1-C_1标准曲线或建立回归方程后可以测定C_1.在测C_1时,只需测定E_(2i)、E_(2j)而E_(1i)、E_(1j)不需测定,因它们包含在标准曲线的斜率或回归方程的回归系数中,减少了测定参数,有利于提高测定的准确度.同样的方法可以测定组分2.

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶在水产品中残留的检测

目的：建立同时检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法：样品经乙腈和三氯甲烷溶剂提取后进行液相色谱质谱分析。液相色谱柱为CN柱，甲醇为流动相，流速300灿。rain；质谱采用选择反应监测技术，磺胺甲恶唑采用负离子模式，监测的离子对为m／z252〉m／z157；甲氧苄啶采用正离子模式，监测的离子对为，m/z291〉m/z230，m／z258。结果：磺胺甲恶唑的检出限为0．7μg／L，线性范围为7～770μg/L，回收率为89．1％；甲氧苄啶的检出限为0．8μg/L，线性范围为0．8～800μg／L，回收率为92．0％。结论：利用液相色谱串联质谱技术测定鱼肉中的磺胺甲恶唑和甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、高灵敏度、快速等特点，具有实用性。