臭氧化法制备N-Boc-(甲氨基)乙醛

以N-甲基烯丙胺和二碳酸二叔丁酯为原料,在乙醇中缩合得到N-Boc-甲基烯丙胺,再以乙酸乙酯为溶剂经臭氧臭氧化,用NaHSO_(3)还原分解,经萃取、蒸馏,制备N-Boc-(甲氨基)乙醛。采用L16(45)正交实验确定了最优臭氧化温度为5~10℃、反应时间为3 h、臭氧流量为0.04 m^(3)/h,粗产物用乙醚萃取,获得目标产物收率78.7%,纯度99.2%(HPLC),并用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构。

水环境和水产品中β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA)检测方法和检出情况的研究进展

本文对蓝藻毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)的结构形态、检测方法、环境和食物中的检出情况等方面进行系统综述.研究结果表明,BMAA主要存在3种赋存形态(游离态、溶解结合态、沉淀结合态);环境和食物中的BMAA类目前主要采用经过AQC衍生的LCMS/MS法检测,样品需经形态分离后、采用MCX固相萃取小柱处理.水环境、水产品和藻类保健品中BMAA类的污染已被大量报道.亚洲、北美洲、欧洲的相关环境和食物中均有一定的检出(检出浓度:水样<0.01—25.3μg·L^(-1);藻类<0.01—300μg·g^(-1);非鲨鱼水产品中0.08—115.3μg·g^(-1);藻类保健品中0.04—0.73μg·g^(-1)).BMAA存在生物积累和生物放大的现象,水产品中营养级别越高的生物检出浓度就越高,如鲨鱼类产品中检出浓度高达34—2011μg·g^(-1),需要引起重视.我国目前对BMAA的相关研究还很有限,未来应加强检测方法、现场调查、风险评估等相关方面的研究,以全面了解我国人群对BMAA类物质的暴露风险.

对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化剂,通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为:反应温度为沸腾温度(83～85℃),催化剂对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25.2%,反应时间3h,产品收率为66.7%,总收率为53.4%。

4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究

采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯纳滤膜的制备

为了提高聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的渗透分离性能,以聚醚砜(PES)超滤膜为基层膜材料,PDM水溶液为涂层材料,1,3,5-三溴甲基苯(TBB)环己烷溶液为交联剂材料进行界面聚合,制备了PDM/PES复合纳滤膜。考察了制膜工艺对膜渗透分离性能的影响,并用SEM、XPS对膜结构进行表征。结果表明在涂层液PDM质量分数为0.6%,涂层时间为30 s,交联剂溶液TBB浓度为40 mmol/L,交联时间30 s下制备的纳滤膜具有较好的渗透分离性能,对MgSO 4截留率可达91.17%,通量为31.63 L/(m^(2)·h)。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小白菜中甲氨基阿维菌素和四聚乙醛的残留量

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时检测甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的残留分析方法。样品经乙腈溶液提取,NaCl盐析,无水MgSO_(4)、PSA净化后,采用正离子扫描(电喷雾离子源),MRM(多反应监测)模式下,外标法定量。结果表明,在0.002~0.5μg/mL范围内甲氨基阿维菌素和四聚乙醛质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性关系(R2>0.99)。当添加浓度为0.02~20 mg/kg时,甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的平均回收率为81%~101%,相对标准偏差为0.5%~2.9%,符合残留分析的基本要求,说明该方法适用于甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜等环境介质中的残留检测。

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料，在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂；通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）与二甲氨基乙醇（DMAE）进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMA），研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明。与传统的均相催化剂相比，乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高，当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1．2％、n（MMA）：n（DMAE）=2．5、反应时间6h、反应温度98～110℃时，DMAE转化率为98．5％，DMA收率为96．7％。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后，DMA选择性下降了17．1％。

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料 ,合成了对二甲氨基苯甲酸 .最佳条件是 :反应温度为 6 0℃ ,对二甲氨基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为 1∶2 ,反应时间 2 4h ,溶剂氢氧化钠水溶液的浓度为 7% ,产品收率为79 2 % .

3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成

研究了巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。以烟酰胺为起始原料,经Hofmann降解、甲酰化、LiAlH4还原、Na/EtOH还原和盐酸中和得标题化合物,总收率70%。用核磁共振氢谱对各步反应产物的结构进行了表征,用高效液相色谱分析了产品的纯度。

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备

报道了一种以二甲氨基乙醇 ( DMAE)与丙烯酸丁酯 ( BA)为原料 ,钛酸四丁酯 ( TBT)为催化剂 ,在负压下反应及蒸馏 ,生产 N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯 ( DMAEA)的方法 ,并讨论了原料配比、催化剂用量、压力与温度及反应气氛对产物收率的影响 。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙 (Ca)作为催化剂 ,以N ,N 二甲氨基乙醇 (DMAE)和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)为原料 ,常压下反应及减压蒸馏分离 ,用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMAE MA) .用红外光谱仪分析了产品的结构 ,通过实验提出了催化剂用量、原料配比。

4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 。

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯乐法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ），采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

介绍了以甲基丙烯酸甲酯 (MMA)与二甲氨基乙醇 (DMAE)为原料 ,铅作催化剂来制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMA)的方法 ,讨论了不同反应物配比、反应温度与反应压力等条件对反应产率的影响 ,得出了反应的最佳条件。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]巴比妥酸的制备

研究了 5 - [(4 -二甲氨基 )苯亚甲基 ]巴比妥酸的合成方法 ,选择了反应的最佳条件。该反应在水溶液中进行 ,收率可达 92 %以上。同时 ,给出了产品的部分物理常数和结构分析的有关数据。

对二甲氨基苯甲酸的合成

以对二甲氨基苯甲醛为原料,Ag2O为催化剂,空气为氧化剂,合成了紫外吸收剂对二甲氨基苯甲酸,其结构经UV,IR和MS确认。用正交实验设计确定了最佳工艺条件:对二氨基苯甲醛3g(20mmol),Ag2O0.3g(对二甲氨基苯甲醛质量的10%),KOH4.5g(浓度3%),在60℃反应24h,收率75.8%。

对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

以N,N-二甲氨基乙醇(DMAE)与丙烯酸甲酯(MA)为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯(DMAEA)的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1:3,二月桂酸二丁基锡催化剂用量占反应物总量3.6%,反应时间6h,反应温度80～120℃反应条件下,原料DMAE转化率99%以上,产品DMAEA收率大于94%,产品纯度大于99%。