毛细管气相色谱法测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯的残留量

目的：建立测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP．5毛细管色谱柱，载气为氮气，柱温为100℃保持8min，流速为1．0ml／min，进样量为1．0μl，分流比为10：1，进样口温度为220℃，检测器为氢火焰离子化检测器．检测器温度为300℃。结果：甲烷磺酸乙酯检测质量浓度在3．92～27．44μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．30％；平均回收率为97．94％，RSD：1．48％（n=9）。3批样品中均未检出甲烷磺酸乙酯。结论：该方法简便、灵敏、可靠，可用于阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的测定。