甲烷磺酸/氯化锌体系一步合成2,4,4'-三羟基二苯甲酮

多羟基二苯甲酮类化合物广泛用作紫外线吸收剂。以间苯二酚、4-羟基苯甲酸为原料,甲烷磺酸为溶剂,氯化锌为催化剂,一步合成了2,4,4'-三羟基二苯甲酮。试验结果表明,先4-羟基苯甲酸0.065 mol、苯酚0.05 mol、甲烷磺酸0.75 mol、氯化锌0.07 mol,反应温度80℃,反应时间4 h,后处理加冰水800 g,再用500 g水洗圆底烧瓶,合并沉淀抽滤洗涤为优选的反应条件。2,4,4'-三羟基二苯甲酮产率为98%。产物通过^(1)H、^(13)CNMR和HPLC-ESI-MS进行了表征。

一种蒙脱土负载甲烷磺酸催化合成月桂酸异辛酯的研究

采用月桂酸和异辛醇为原料合成月桂酸异辛酯,通过筛选确定蒙脱土负载的甲烷磺酸为催化剂,实验结果表明该催化剂具有良好的催化活性。通过单因素优化确定最佳工艺条件,催化剂用量0.5%,反应温度150℃,摩尔比为1.3∶1,反应时间为8 h。将粗产品进行脱醇脱酸得到目标产品。月桂酸酯化率可达99.5%,催化剂可重复利用多次,使用4次后,酯化率仍可达到94%。

甲烷磺酸-抗坏血酸体系浸出废旧锂离子电池正极材料中有价金属

以甲烷磺酸为浸出剂,抗坏血酸为还原剂和浸出剂,浸出废旧锂离子电池正极材料中的有价金属,探究了甲烷磺酸浓度、抗坏血酸浓度、固液比、反应温度和反应时间对Li、Ni、Co和Mn浸出率的影响。结果表明,在0.6 mol/L甲烷磺酸、0.1 mol/L抗坏血酸、固液比20 g/L、40℃、10 min条件下,Li、Ni、Co和Mn浸出率分别达到99.74%、93.47%、97.16%和96.52%。采用收缩未反应核模型对各金属浸出动力学数据进行拟合,Li、Ni、Co和Mn的表观活化能分别为35.74、48.37、36.81和37.85 kJ/mol,各金属浸出易难程度为Li>Co>Mn>Ni。

磺酸功能化离子液体催化制备薯蓣皂苷元研究

目的:探索磺酸功能化离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3))作为催化剂在薯蓣皂苷元制备中的应用。方法:以盾叶薯蓣提取粗皂苷为原料、[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)为催化剂,水解制备薯蓣皂苷元。通过单因素试验对反应温度、反应时间、离子液体用量、溶剂体积进行考察,采用响应面分析方法进一步优化反应条件,确定最佳反应条件。进行12次循环实验,考察该离子液体循环使用性能。结果:最佳反应条件为反应温度100℃、反应时间5.17 h、离子液体用量2.56 g、水溶剂体积6 mL,在该条件下薯蓣皂苷元产率为12.99%。该离子液体循环6次时,循环效率为82.70%,循环10次时循环效率降至58.12%。结论:在薯蓣皂苷元制备过程中,[BHSO_(3)MIm]CF3SO_(3)作为酸催化剂,表现出了水解效率高、性能稳定、易于回收、循环使用性能良好等优势,具备较强的应用前景。

甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱分析方法.选用亲水性的阴离子交换柱IonPac AS18作分析柱,在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,等度淋洗,电导检测,在10m in内完成甲烷磺酸分析.结果表明,在0.7—140mg.l-1范围内线性良好(r2=0.9998),样品峰面积的RSD为0.494%(n=7),回收率为107.2%.方法简便、快速、基体干扰小,可在甲磺酸帕珠沙星产品的检验中发挥重要作用.

甲烷磺酸铜催化合成丁酸酯的性能

合成了甲烷磺酸铜 ,研究了其催化丁酸与异戊醇的酯化反应。反应条件为醇酸摩尔比 1 2∶1 0 ,催化剂用量 0 5 % (以酸的摩尔数计 ) ,反应时间 2 5h ,不加带水剂 ,回流反应温度在 130～ 135℃条件下 ,酯化率可达 95 8%。反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用 ,无需再生 ,兼有均相与多相催化剂的优点。

甲烷磺酸盐的合成、表征及其催化酯化反应的性能

Methane sulfonate of copper, cobalt, zinc, lanthanide, praseodymium and neodymium are synthesized and characterized by FTIR and TGA. Methane sulfonates are used as the catalysts in the esterification of chloroacetic acid with isopropanol. Catalytic activity of methane sulfonates is studied and compared with other Lewis acids. Under the condition of 1.2/1 molar ratio of isopropanol to chloroacetic acid, 1% catalyst (molar percent of chloroacetic acid), 2.5h reaction time, 80～ 85℃ temperature and benzene as water carrying agent. The experimental results showed that catalytic activity of Lanthanide methane sulfonate was the best, the yield of isopropyl chloroacetate reaches 88.7% . Copper methane sulfonate can be reused for three times without distinct loss of catalytic activity.

甲烷磺酸铜的合成及在催化酯化反应中的性能研究

合成了甲烷磺酸铜 ,其结构经热重分析和IR表征。研究了以其催化乙酸与异戊醇酯化反应的性能及各种因素对酯化率的影响。反应条件为 :乙酸 1 67mmol,n(乙酸 )∶n(异戊醇 ) =1 .0∶1 .1 ,催化剂用量 0 .2 5 % (以酸的摩尔数计 ) ,回流反应 2 .0h ,不加带水剂 ,酯化率可达 96.0 %。其催化活性远远高于CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3 ) 2 ·3H2 O ,Cu(CH3 CO2 ) 2 ·H2 O及其它Lewis酸催化剂 ,而且反应过程中不水解 ,反应后经过简单的相分离即可重复使用 ,并成功地用于催化合成其它酯。

甲烷磺酸的制备工艺

报道了一种二步合成甲烷磺酸的方法，以Ｎａ＿２Ｓ、Ｓ、（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ＿４为原料生成二甲基二硫，继后以甲烷磺酸为催化剂，用３０％Ｈ＿２Ｏ＿２氧化得到目的物。总收率７９％，工艺简易，成本低，适合工业化生产。

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件:当乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.3,二苯胺甲烷磺酸盐用量为0.5g(约2mmol),带水剂环己烷用量8mL,反应30min后酯收率达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸仲丁酯酯化率的影响。实验结果表明,在最佳反应条件为:当乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,二苯胺甲烷磺酸盐质量为0.8g(约3.2mmol),带水剂环己烷的体积为8mL,反应时间为45min,酯化率达95.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时,对产品的红外光谱进行了表征。

甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究

合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂摩尔分数1.0%(以酸的摩尔数计),反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷5mL作为带水剂,酯化率可达96.8%,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O及其它Lewis酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均在96.0%以上。

1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐的合成

The title compound was synthesized from 2,4 difluoro α (1 H 1,2,4 triazol 1 yl) acetophenone by phase transfer catalytic reaction with trimethyl sulfoxonium iodide. Total yield of this improved method was 42%.

甲烷磺酸镧在酯化反应中的催化活性

合成了甲烷磺酸镧,用红外、热重分析对其进行表征。热重分析结果表明所合成的甲烷磺酸镧分子中含四个结晶水,La2O3含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸镧为催化剂,研究了其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量),反应时间2.5h,反应温度为回流温度,苯作为带水剂,最高酯化率可达95.5%。与其它Lewis酸催化剂比较,甲烷磺酸镧的催化活性最好。

甲烷磺酸的合成研究

先用硫氰化钾（ＫＳＣＮ）和硫酸二甲酯（ＣＨ_３）_２ＳＯ_４）合成硫氰酸甲酯（ＣＨ_３ＳＣＮ），再由硝酸溶液将其氧化为甲烷磺酸（ＣＨ_３ＳＯ_３Ｈ），两步的收率分别可达６５％和８３．２％，并采用了两种不同的分离和纯化产品的方法。

甲烷磺酸亚铈催化合成氯乙酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种地酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1 1∶1,催化剂用量1 0%(以酸的摩尔数计),反应时间2 5h,反应温度80～85℃,环己烷2 5ml为带水剂,酯化率可达98 6%。其催化活性远远高于SnCl4·5H2O、CeCl3·7H2O等其它Lewis酸催化剂。反应后甲烷磺酸亚铈经过简单的相分离就可重复使用,用甲烷磺酸亚铈催化合成其它氯乙酸酯,酯化率均在98 0%以上。

甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯

以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85～ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。

甲烷磺酸铜催化氧化苯甲醛制苯甲酸

以氧化铜和甲烷磺酸合成了水稳型路易斯酸-甲烷磺酸铜,并探讨了以此作催化剂,质量分数为30%H2O2作氧化剂,应用在以苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化作用。合成的甲烷磺酸铜由SDT2960差热-热重联用分析仪来分析,证明其含4个结晶水,即(CH3SO3)2Cu·4H2O。考察了催化剂用量、氧化剂用量、w(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。反应产物经抽滤烘干后,通过测熔点、红外色谱来分析。结果表明,在温度为40℃,n(催化剂)∶n(苯甲醛)=1∶100,n(氧化剂)∶n(苯甲醛)=3∶1时,回流16h收率达70%,且苯甲酸为唯一产品。

甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌 ,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明 ,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有 3个结晶水 ;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂 ,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为 :醇酸摩尔比 1.2 / 1,催化剂用量 1% (以酸的摩尔数计量 ) ,带水剂环己烷 2 .5mL ,反应时间 2 .5h ,反应温度为回流温度 ,最高酯化率可达到 89.9%。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用 6次 ,酯化率仍然达到 88.4 %。

甲烷磺酸催化液化杨木研究

研究了苯甲基化预处理对木材的甲烷磺酸催化液化产物特征的影响。当甲烷磺酸用量为20%(以木粉质量计,下同)时,原木粉与苯甲基化木粉的液化率均达到最高值约为97%,当甲烷磺酸用量超过20%时,液化率均呈下降趋势,但经苯甲基化改性木粉的液化率下降趋势较慢。经过苯甲基化预处理,增加了液化产物中的苯环结构,并且有效缓解催化剂过量时液化产物的重新聚合,同时明显降低了液化产物的平均分子质量,使液化过程更加彻底,对木材液化产物的进一步改性利用具有重要意义。