延长甲甲酯运行周期降低能源消耗

目前国内甲甲酯装置运行现状不好,甲甲酯装置运行周期短,开停车检修频繁,综合能耗高,生产成本高。最近几年国内一些厂家花重金从国外引进了先进的甲甲酯生产新技术,由于对新技术掌握不全面、不透彻,与国外相比运行周期有很大差距,装置还是存在聚合现象,原料、综合能耗高,在国际上竞争力弱。延长甲甲酯装置运行周期应从生产技术管理、工艺指标控制入手,避免装置聚合,延长装置运行周期,降低能源消耗,提高装置运行质量,提高国际竞争力,进而为企业带来显著的经济效益和社会效益。

甲甲酯装置生产瓶颈酰胺加热器的技术改造分析

甲甲酯又被称作甲基丙烯酸甲酯,其生产需要经过大量复杂工序,整体消耗较大同时容易增加基础成本。因此,需要针对甲甲酯装置生产瓶酰胺加热器装置进行科学技术改造,使其能够得到优化与完善,为后续进一步降低基础成本提高生产效率提供理想条件。本文依据真实改造案例,对技术改造方法与固溶处理进行深入研究,以供参考。

甲甲酯装置存在的问题及装置运行周期的延长探究

甲甲酯装置在运行过程中存在着诸多问题,尤其是在装置的运行周期长这一项工作中,一直困扰着人们,其运行周期短且开停车检修又比较频繁,使得甲甲酯装置能量消耗方面居高不下,因此导致企业的生产运营成本不断提升,对此在实际的工作中需要结合国内外先进的生产技术对这一问题加以改善。

甲甲酯装置阻聚剂系统优化升级

针对甲甲酯装置运行周期短、阻聚剂系统运行不稳定等一系列瓶颈问题,基于装置的设计理念,对装置阻聚剂系统进行优化升级,提高装置阻聚剂系统的稳定运行,从而达到延长装置运行周期的目的。

亚硝酸甲酯在多晶钯表面上吸附的光电子能谱

通过对低温和室温下的钯表面吸附亚硝酸甲酯的角分辨紫外光电子能谱（UPS）的分析，以及对亚硝酸甲酯（CH3ONO）分子的abinitio理论计算，讨论了UPS的几个港峰对应轨道的性质，并对照相应能缓的分子轨道组成和Mulliken集居数分析，提出在低温下CH3ONO主要是通过中心氧原子与Pd的d轨道相互作用而吸附的。与NO和CO共吸附峰相比较，则认为在室温下亚硝酸甲酯分解为NO和CO等的共吸附。本工作有助于亚硝酸乙酯与CO在Pd／Al2O3上气相催化合成草酸二乙酯机理的理解。

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。

水杨酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和水杨酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钠等步骤，合成了一类新型的植物生长调节剂——水杨酸烃基二甲硅基甲酯［ＣＯ２ＣＨ２Ｓｉ（Ｒ）（ＣＨ３）２ＯＨ，Ｒ＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ３Ｈ７，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ５和Ｃ６Ｈ５ＣＨ２］。其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ证实。对四季桔的初步生物活性试验表明，有机硅基引入水杨酸分子中后，对柑桔的保花保果效果比母体化合物的更好。

α-萘乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

α┐萘乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性李新生（南昌大学化学系南昌３３００４７）关键词α－萘乙酸烃基二甲硅基甲酯，合成，植物生长调节剂１９９６－０８－１８收稿，１９９７－０３－０４修回本系毕业生官印龙，刘菁，王新平，王建黎参加了部分实验工作植物生...

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法（HPLC）测定对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量，采用Thermo Syneronis C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-水=30：70（V/V）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长275nm。结果表明，对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.8%，RSD=1.08%。该方法准确，便捷，重现性好，适用于对羟基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。

水杨酸烃基二甲硅基甲酯-镧配合物的合成及其生物活性

报道了三种新型植物生长调节剂－水杨酸烃基二甲硅基甲酯与镧配合物的合成。它们的结构经元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ表征。并通过对水稻根生长试验，初步测定了它们的生物活性。

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂EupergitC是较好的固定化载体.固定化后酶的热稳定性、pH稳定性及储存稳定性均明显提高.以EupergitC共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对EupergitC固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%.使用交联后的硅藻土固定化酶(1g,200U),在两相搅拌反应器(工作体积200ml,甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM18.6g,产品光学纯度(对映体过量)>99%,总收率为37.2%.

(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯的立体选择性合成及生物活性研究

使用邻甲苯基重氮盐与乙醛酸甲酯肟偶联反应高立体选择性合成出(E)-2-(羟基亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯,经硫酸二甲酯的甲基化反应可得到重要的中间体(E)-2-(甲氧亚氨基)-2-邻甲基苯乙酸甲酯,再经NBS溴化后与(E)-芳香醛酮肟进行醚化反应最终得到目标物(αE,E)-α-(甲氧亚氨基)-2-[1-(芳香醛酮肟氧基)甲基]苯乙酸甲酯,这些化合物多数具有很好的广谱杀菌活性.

甲酸甲酯氯化制双光气

介绍了甲酸甲酯及氯甲酸甲酯氯化制双光气的方法，并对两种方法进行了比较。

5-0-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成

目的研究5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯的合成工艺。方法以(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰氯和奎宁酸为原料经5步反应制得本品。并对本品进行鸭乙肝病毒2215细胞体外抗病毒试验。结果得到的样品经NMR和MS分析为结构正确的化合物,本品抗乙肝病毒作用明显。结论5-O-[(3,4-亚甲二氧基)-肉桂酰基]-奎宁酸甲酯为一新的化合物,有可能成为治疗乙型肝炎的新药或先导化合物。

(S)-5-羟基-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯的合成研究

以戊二酸酐(1)为起始原料,与双(三甲基甲硅烷基)乙炔反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸(6);6与甲醇发生酯化反应得5-酮-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(4);4经新型Noyori试剂7还原制得(S)-5-羟基-7-三甲硅基-6-炔庚酸甲酯(5),关键中间体与产物的结构经1H NMR和MS分析确证。7用量为5%(n/n)时,e.e值达98%,总收率64%。

3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。

2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯的合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,以三氯化铝为催化剂,在无溶剂的条件下合成2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯。方法操作简单,产品收率达到67%。

非肽类纤维蛋白原受体拮抗剂（Ⅱ）：N—取代—O—对甲脒苯氧乙基—L—酪氨酸甲酯的合成与抗血小板聚集活性研究

本文通过对存在于纤维蛋白原和其他内源性整合素内精氨酸－甘氨酸－天冬氨酸（RGD）序列结构的分析，在前文N－取代－O－对甲脒苯胺基羰甲基－L－酪氨酸甲酯的基础上，为了探讨空间臂极性的变化对化合物活性的影响，以氧乙基代替胺基羰甲基设计并合成了一系列含有酪氨酸骨架的非肽类模拟物，本文还测定了化合物抗ADP诱导的兔血小板聚集的抑制率，结果表明，12个化合物中有9个在10^-6mol.L^-1时显示有一定的抑制作用，其中Ii抑制作用最强。

(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺研究

以2-甲基苯甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、氰化钠腈化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化以及二溴海因溴化后,得到肟菌酯的重要中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,含量90%(GC),总收率56.0%。该合成工艺反应条件温和,工艺简便,原材料成本低,有工业应用价值。

高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯

建立了一种高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法。样品经提取、超声、过滤后,采用Welch Xtimate^(®)C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。在本实验条件下,邻甲氨基苯甲酸甲酯能与防晒类化妆品中常见的22种防晒剂进行分离,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.9996),检出限为0.009%,定量限为0.029%,在高、中、低三种质量浓度的添加回收率实验中,回收率在99.33%~111.5%之间,RSD在0.3%~3.0%之间。该方法专属性强、准确度高,适用于防晒类化妆中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的测定。