液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量

建立了采用液相色谱一质谱同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种残留药物的方法。样品采用碱化乙酸乙酯提取，同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素三种药物的定量限（LOQ）分别为0．05ng/mL、0．5ng/mL、0．7ng/mL；药物质量浓度分别在0．05-1．2ng/g、0．5-20．0ng/g和0．7-28．0ng/g内，与相应的峰面积比值呈良好的线性关系，并且在鱼肉中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素回收率分别为92．2％-125．5％、78．6％-102．7％和79．4％-121．0％，在虾肉中分别为98．5％-128．4％、73．5％-109．6％和87．7％-122．8％。该法具有简单、快速、简化样品前处理步骤等优点。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中氯霉素类抗生素

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中的3种氯霉素类抗生素残留。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,采用选择反应监测(SRM)负离子模式内标法测定水中氯霉素类残留。对样品萃取剂的流量、洗脱溶剂及液相分离流动相、质谱条件等进行了试验和探讨,并确定了水样的保存时间。在最佳实验条件下,3种抗生素混合标准工作溶液的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9935~0.9977,检出限为1.04~1.33 ng/L。3种抗生素的加标样品测定值的相对标准偏差为3.0%~11.1%(n=6),加标回收率为101%~123%。该法操作简单,干扰少,测定结果准确、可靠,适用于环境水体中氯霉素类抗生素残留量的测定。

EMR-Lipid前处理法/超高效液相色谱法串联质谱测定罗非鱼中3种酰胺醇类抗生素

建立罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素(氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素)残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化脂肪,EMR-Lipid Polish反萃取后,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,内标法定量分析。结果表明:氟酰胺醇类抗生素在0.2~20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)不小于0.99974,在0.1μg/kg、0.5μg/kg和1μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为96.10%~103.94%,相对标准偏差:0.4%~6.4%,方法检出限为0.008~0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于罗非鱼中氟酰胺醇类抗生素的快速测定。