注射用甲磺酸二氢麦角毒碱的稳定性研究

目的考察注射用甲磺酸二氢麦角毒碱的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定其甲磺酸二氢麦角毒碱及有关物质的含量,以水-乙腈-三乙胺(62:40:2.1)为流动相,检测波长为280nm。结果与放置0d时比较,放置6个月后3批样品的各项指标均无明显变化。结论注射用甲磺酸二氢麦角毒碱在避光、阴凉处保存时稳定性良好。

RP-HPLC荧光检测法测定大鼠血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱浓度

目的:建立测定大鼠血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱的反相高效液相荧光检测方法。方法:血浆样品预处理采用乙腈直接沉淀法去除蛋白质。采用 L-7000型高效液相色谱仪,Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈-三乙胺(32:18:1),流速为1.1 mL·min^(-1);荧光检测波长:λ_(Ex)=290 nm,λ_(Ex)=348 nm;柱温:30℃;进样量:50μL。外标法峰面积定量。结果:血浆中甲磺酸二氢麦角毒碱能得到较好的分离,无明显的干扰峰。测定方法在1.0～200.0 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,方法回收率为96.2%～100%,日内、日间 RSD 均小于15%,最低检测浓度为1.0 ng·mL^(-1),最低检测限为50 pg。结论:本法灵敏、准确、快速,适用于甲磺酸二氢麦角毒碱鼻腔喷雾剂的药物动力学和生物利用度的研究。

甲磺酸二氢麦角毒碱溶液鼻黏膜吸收的研究

目的:研究甲磺酸二氢麦角毒碱溶液鼻黏膜吸收规律。方法:考察甲磺酸二氢麦角毒碱在大鼠鼻腔洗出液中的稳定性,在此基础上,以大鼠在体鼻循环为实验模型,研究甲磺酸二氢麦角毒碱溶液的鼻黏膜吸收规律。结果:甲磺酸二氢麦角毒碱在鼻黏膜洗出液中稳定性良好,当循环液体积为5 mL,流速为2．5 mL·min-1时,甲磺酸二氢麦角毒碱溶液鼻黏膜吸收速率常数K不随药物浓度发生变化。结论:甲磺酸二氢麦角毒碱溶液鼻黏膜吸收机制为被动扩散,吸收符合一级动力学,其鼻黏膜平均吸收速率常数K为5．94×10-3min-1。

HPLC梯度洗脱法测定甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法测定甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片的含量。方法采用Welch C18柱(250mm×4.6mm,5μm),梯度洗脱流动相:醋酸铵溶液-乙腈;流速为1.0mL·min^-1,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量20μL。结果甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片中四组分能有效分离,在9.408~94.08μg·mL^-1浓度范围内四组分及总成分的线性关系均良好(r=0.9997)。总碱平均回收率分别为100.58%、99.42%、99.43%(n=9)。结论该法简便、准确、专属性好,可以用于甲磺酸二氢麦角毒碱缓释片的含量测定。

HPLC法测定舒脑宁长效片中二氢麦角毒碱甲磺酸盐的含量

目的 :建立一种用HPLC测定舒脑宁长效片中二氢麦角毒碱甲磺酸盐含量的方法。方法 :用C1 8柱 ,甲醇 - 0 0 0 5mol·L- 1 磷酸二氢铵溶液 (用磷酸调pH至 4) (85∶15 )为流动相 ;检测波长为 2 80nm。结果 :该方法回收率为 99 1% ,RSD =0 5 % (n =7)。结论 :该方法准确 ,简便 ,快捷 ,重现性好及应用广泛。