甲磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

制备了甲磺酸铜催化剂,对其结构进行了IR和热重分析,并用于催化草酸和异戊醇的酯化反应。结果表明,甲磺酸铜具有催化活性高、稳定,易分离,重复使用性能优良,对环境友好的特点。最佳酯化工艺条件为:n(异戊醇):n(草酸)=2．8:1,w(甲磺酸铜)=0．3％,以过量的异戊醇为带水剂,回流反应2．0 h,酯化率可达到96．8％。

三氟甲磺酸铜催化的Mannich反应合成β-氨基酮的研究

以环己酮、芳香醛和芳香胺通过Mannich反应合成了一系列的β-氨基酮衍生物,以三氟甲磺酸铜[Cu(OTf)2]为催化剂,用量为底物量的10 mmol%,反应溶剂为无水乙醇,反应温度为25℃,反应时间1.5 h。总体收率良好。相比于传统的催化剂,三氟甲磺酸盐使反应的条件,实验的操作、后处理以及收率上都有了很大的优势。

三氟甲磺酸铜催化新型苯并恶唑烷衍生物的合成

以三氟甲磺酸铜[Cu(OTf)_2]为催化剂,取代邻氨基苯酚(1a^1g)和取代联苯甲酰(2a^2g)为原料,合成了7个苯并恶唑烷衍生物(3a^3g,其中3b^3g为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、催化剂用量、物料比γ[n(1)∶n(2)]和反应温度对3产率的影响。结果表明:在最佳反应条件[8 mmol%Cu(OTf)_2,1,2-二氯乙烷为溶剂,1a^1g 1.5 mmol,γ=3∶1,于70℃反应10 h]下,3a^3g产率62%~91%。

玛瑙球磨法制备微米介孔球状材料催化剂及其应用

利用玛瑙球磨法合成出一种负载酸催化剂三氟甲磺酸铜的微米级球状介孔材料,研究了催化剂的微观结构、微观形貌和催化反应活性。通过对环己酮和乙二醇的催化反应表明,样品作为催化剂具有较高活性。初次使用时环己酮转化率为97%,环己酮缩酮的选择性为99%,经过4次使用后依旧具有较高催化活性-环己酮转化率为96%。环己酮缩酮的选择性为99%,远远高于工业用硫酸催化剂的环己酮转化率(90%)和环己酮缩酮的选择性(91%)。

电镀参数对电沉积Sn-Ag-Cu合金镀层的影响

采用自主研发的甲磺酸锡银铜电镀液在黄铜基体上制备了Sn-Ag-Cu合金镀层。通过扫描电子显微镜(SEM)及其自带的能谱仪(EDS)分析了电镀工艺参数对Sn-Ag-Cu合金镀层的成分、表面形貌以及镀层厚度产生的影响。结果表明,当电流密度为4 A/dm^(2)、温度为25℃及pH为5.5时,可获得结晶较细且致密,表面平整光亮且厚度均匀的Sn-Ag-Cu合金镀层。

4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物的绿色合成

以PEG-400为溶剂,三氟甲磺酸铜催化的芳香醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和乙酸铵"一锅法"合成了系列4-芳基-3,4-二氢吡啶-2-酮类化合物。

DDQ介导的新型3-吲哚烷酮及吡喃酮并[2,3-b]吲哚类化合物的合成

以1-(1 H-吲哚-3-基)戊烷-3-醇及其衍生物为底物,以三氟甲磺酸铜为催化剂,甲醇为溶剂,DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌)为氧化剂,共合成9个新型的3-吲哚烷酮衍生物及5个结构新颖的吡喃酮并[2,3-b]吲哚衍生物,其结构经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。对反应机理进行了推测并通过同位素实验进行了验证,反应为碳正离子参与并经分子间和分子内的亲核加成形成碳-氧键的过程。

新型1,4-苯并二氮杂[艹卓]-5-酮衍生物的合成及抗肿瘤活性初探

以邻硝基苯甲酸衍生物为底物,经3步反应并在最后一步使用了乙酰丙酮钼和三氟甲磺酸铜为催化剂,共合成了8个新型的1,4-苯并二氮杂[艹卓]-5-酮衍生物(4a~4h),其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。并测试了4a~4h对肺癌(A549)、乳腺癌(MDA-MB-231)、宫颈癌(HeLa)等3种肿瘤细胞系的抑制活性。结果表明:目标化合物对所有肿瘤细胞系均有一定的抑制活性。其中9-氯-2-(丙-1-烯-2-基)-4-(2-(噻吩-2-基)乙基)-1,2,3,4-四氢-5H-苯并[e][1,4]二氮杂-5-酮(4e)对A549的IC_(50)可达1.7μM。而阳性对照药苯达莫司汀(Bendamustiune)和伏立诺他(SAHA)对A549没有明显的抑制作用。

CuOTf/NNN三齿钳形配体催化不对称Henry反应

以(R)-BINOL为原料合成NNN三齿钳形手性配体,研究了其与各种金属盐形成金属络合物在室温下原位催化芳香醛与硝基甲烷的不对称Henry反应.考察了不同金属盐、溶剂、碱对反应的影响,优化得到最佳反应条件为:CuOTf/NNN三齿配体(1∶1)催化体系,催化剂用量为10 mol%,甲醇作溶剂,室温反应5 d,收率57%,对映选择性80%ee;加入10 mol%有机碱(Me3Si)2MeN后反应速度加快,对映选择性略有降低,室温反应17 h,收率37%,ee值67%.此催化体系适用于大部分的芳香醛,收率中等,对映选择性可达75%ee.