(1,2,4-噁二唑-3-基)甲胺盐酸盐的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以BOC-氨基乙腈作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应条件温和,原料易得,操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为89.93%。

甲胺盐酸盐/发烟硝酸体系中DPT硝解?亚硝解反应制备MNX

用CH_3NH_2·HCl代替NH4NO3作为3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)与发烟硝酸反应的添加剂,考察了CH_3NH_2·HCl对生成1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(MNX)的影响。研究了CH_3NH_2·HCl促进DPT与发烟硝酸反应制备MNX的工艺,考察了发烟硝酸和CH_3NH_2·HCl的加入量、反应时间和反应温度对反应的影响。结果表明,通过正交实验确定的最佳反应条件为:n(DPT):n(CH_3NH_2·HCl)=1:2.5,反应时间10 min,反应温度-25℃。在最优反应条件下MNX的收率为78.5%。本方法避免使用NaNO_2溶液和N_2O_4作为亚硝基来源,简化了MNX的制备工艺,且反应废液容易处理,硝酸回收率为75%。CH_3NH_2·HCl对DPT与发烟硝酸反应的促进作用比NH_4NO_3的显著,提出了CH_3NH_2·HCl(或NH_4NO_3)分解成CH_3NH_3(或NH_3)作为Lewis碱催化剂促进DPT与发烟硝酸反应的可能机理,其中涉及到硝酸通过氧化还原反应生成亚硝酸作为亚硝基来源的过程。

巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐含量测定

建立巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐的分离、分析测定方法。根据样品中各组分溶解性差异,采用了柱层析分离的方法。中性Al2O3层析柱,用丙酮淋洗出试样中的有机杂质,再用甲醇钠-甲醇溶液淋洗,分离出母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐。用气相色谱法进行测定:采用毛细管柱,固定液为OV-101,90～240℃程序升温,苯甲酸甲酯为内标物,测定3-甲胺基哌啶盐酸盐的含量,平均含量2.43%,准确度98%,精密度0.02。所建立的方法简单、快速、重复性好,结果准确,精密度好。

O-(2-二甲胺基乙基)羟胺二盐酸盐的合成

以二苯甲酮肟和N,N-二甲基-2-氯乙胺盐酸盐为原料合成了O-(2-二甲胺基乙基)-二苯基甲肟,然后再用盐酸水解得到了目标化合物O-(2-二甲胺基乙基)羟胺二盐酸盐。对反应条件进行了优化,两步反应总收率65%,并且用~1H-NMR和^(13)C-NMR对目标化合物进行了结构表征。

合成革厂DMF蒸馏废水中回收二甲胺的新工艺研究

采用热空气吹脱和化学吸收的方法对合成革厂DMF蒸馏废水中的二甲胺进行回收,优化出碱液加入量、加热的温度、喷淋强度、气液比的最佳工艺条件。该工艺可使废水中二甲胺的质量分数低于5×10-5以下,去除率达95%以上,同时得到了二甲胺盐酸盐的有用产品。

盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因,EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、^1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃,n（三乙胺）∶n（EPABA）∶n（1-溴丁烷）=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯（Ⅰ）,产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：n（Na OH）∶n（Ⅰ）=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）的收率为99.78%;当n[（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n（Ⅱ）=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。

烟嘧磺隆中间体废水中二甲胺的分析提取研究

烟嘧磺隆除草剂的中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成过程中会产生大量含二甲胺盐酸盐的废水。基于目前二甲胺的回收工艺,为了提高废水的回收利用率,探究出了一种从烟嘧磺隆中间体废水中回收二甲胺的方法:将含二甲胺盐酸盐的废水与氢氧化钠水溶液混合,充分反应后,加热蒸馏得二甲胺回收液,经LC-MS,GC-MS,GC等表征,进行二甲胺含量测定与杂质情况分析。回收的水溶液中二甲胺浓度可达到30%~50%,可用于烟嘧磺隆再生产。

内蒙古新农基6500吨农药原药及中间体项目第一阶段竣工验收

内蒙古新农基科技有限公司3000吨/年绿色高效低毒除草剂原药及3500吨/年化工中间体项目第一阶段项目安全设施竣工验收评价在相关网站公示。第一阶段建设750吨/年烟嘧磺隆原药,1200吨/年磺酰胺(中间体),副产品:405.69吨/年二甲胺盐酸盐,990吨/年亚硫酸钠,3201吨氯化钠/年,396吨氯化铵/年,323.53吨/年苯酚,693吨/年氯化钾,260吨/年次氯酸钠。

江西汇东医药拟将建设三氟苯嘧啶、氟氟吡菌胺等农药中间体项目

近日,江西汇东医药科技有限公司关于高效、安全、环境友好医药中间体、农药中间体项目在相关网站拟审批公示。项目建设地点位于江西省南昌市/安义县/江西安义高新技术产业园区。总占地面积46669m^(2)(约70亩),总建筑面积39206m^(2)。拟建年产104.12吨间三氟甲基苯乙酸甲酯、99.475吨N-2-吡啶-5-嘧啶甲胺、508.6吨2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-]乙胺盐酸盐及副产品84.643吨二甲胺盐酸盐、161.31吨甲酸叔丁酯。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。

氯化3-氯-2-羟丙基三甲基铵的合成

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲基铵的工艺条件, 通过正交实验得到的较佳工艺条件为:反应液pH值8～9,反应温度35℃;环氧氯丙烷/三甲胺盐酸盐(摩尔 比)=0.95∶1;反应时间1h。在此条件下,产率达到91%。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂，三甲胺盐酸盐（TMAHc）和环氧氯丙烷（EcH）为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究，探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）=0．95：1，反应温度40—50℃，反应时间0．5h，溶液pH=8，所得产品纯度〉98％。收率可达90％（以ECH计），杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单，耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良，使用效果好。

二氧化硅复合气凝胶红外隐身材料的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化法经过溶胶-凝胶和冷冻干燥制备出SiO2气凝胶基材,并在凝胶老化过程中通过加入不同含量β-氯乙基二甲胺盐酸盐(β-DCH)制备出兼具中远红外吸收特性的硅基复合气凝胶。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮吸附-脱附和傅里叶红外吸收光谱对气凝胶的结构和性能进行表征。结果表明:基材和复合气凝胶的表观密度分别为0.25g/cm3和0.36～0.54 g/cm3;基材和大部分复合气凝胶均为非晶型,只有当复合气凝胶中N:Si摩尔比为1时才有微弱的β-DCH结晶峰出现;所添加的胺盐以球形颗粒或无规则块状附着于硅气凝胶网络结构中;基材属于介孔材料,比表面积、最大孔容和平均孔径分别为:524.5m2/g、1.209 cm3/g和9.216 nm,添加胺盐后复合气凝胶不断向非多孔、大孔材料过渡,比表面积、最大孔容和平均孔径分别为:1.688～103.5 m2/g、0.0079～0.2695 cm3/g和10.42～18.68 nm。复合气凝胶在中远红外窗口具有宽频吸收的特性,且随着β-DCH量的增加,中红外相对吸收强度成比例增强。

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的含量分析

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（cTA）是一种带有活性囊团的季铵型阳离子表面活性剂，还是一种重要的有机合成中间体。本文研究了以酸碱滴定为基础的测定CTA含量的分析方法。该方法简便易行，回收率为99％～100．4％。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐（TMAHC）和环氧氯丙烷（ECH）为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，探索出最佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）为0．95：1，反应温度为40～50℃，反应时间为30min，所得产品质量分数大于98％，收率达90％（以环氧氯丙烷计）。该工艺简单，生产过程中耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。

微乳化对ECH和TMAC反应的影响及动力学

在微乳化和非微乳化条件下研究了环氧氯丙烷（ECH）和三甲胺盐酸盐（TMAC）的反应。采用液相色谱和气相色谱分析相结合的方法，分别测定两种条件下随反应时问变化的各物质的量。实验结果表明，反应温度在20～40℃时，微乳条件下10min时ECH的转化率接近60％，是非微乳条件时转化率的3倍以上；微乳条件下1，3-二氯-2-丙醇（DCP）的生成量比非微乳条件下的高出1个数量级。由此证明微乳条件下生成DCP反应的速率远高于非微乳体系。并根据实验结果建立了微乳化条件下ECH和TMAC反应的动力学方程。

乙烯基乙炔氢氯化反应合成氯丁二烯催化剂的研究

乙炔法氯丁橡胶单体2-氯丁二烯—1,3(简称氯丁二烯或CB)生产目前国内和日本电气化学公司等仍采用传统的Nieu land型催化剂,由乙烯基乙炔(MVA)氢氯化制得。但存在二氯丁烯等副产物生成量大,选择性低,消耗高,污染环境等问题。国内外有一些氯丁二烯合成催化剂改进的专利报道,本文对氯丁二烯合成催化剂也进行了研究,得到有益的结果。