邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈合成工艺的进展

简要叙述了邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈的性质和用途。综述了邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈四大类合成路线 :甲基苯胺重氮化法 ,二甲苯氨氧化法 ,甲基苯甲酸氨化法和甲基苯甲醛肟化脱水法。各大类中又根据其它原料和方法的不同细分出几种方法 ,给出了具体的邻甲苯甲腈与对甲苯甲腈的合成步骤 。

农药中间体2.6—二氟苯甲腈的合成研究

以2.6—二氯苯甲腈为原料,在相转移催化剂存在下,采用分段升温法合成2.6—二氟苯甲腈,收率88.1%

2,6-二苯氧基苯甲腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈(DCBN)与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN).最佳合成条件为:2,6-二氯苯甲腈∶苯酚=1∶2.4,反应温度为140～200℃,反应时间为8h,DPOBN的产率达95.74%.并用IR、DSC、1HNMR等方法对其结构进行了表征.

4-氟苯甲腈的合成研究

以 4 氯苯甲腈 ( 4 CBN)和无水氟化钾为原料 ,1,3 二甲基 2 咪唑啉酮 (DMI)为反应介质 ,经氟化反应合成了 4 氟苯甲腈 ( 4 FBN)。得出的最佳合成条件为 :n( 4 CBN)∶n(KF) =1∶3 ,反应温度为 2 80℃ ,反应时间为 2 .0h。产品收率 89.5 % ,w( 4 FBN) =99.0 %。

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征

4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitrile is nitrated with fuming nitric acid in concentrated sulfuric acid below 0℃ to produce 4-methyl-3-nitrobenzonitrile in 88.4% yield,and for o-tolunitrile to afford 2-methyl-5-nitrobenzonitrile in 79.6% yield.Their structures are characterized by IR and 1H NMR spectra respectively.

五氟苯甲腈的合成与应用进展

综述了国内外五氟苯甲腈的合成及其在医药、农药、液晶材料、高分子材料等方面的应用进展。

间接电还原制备4-氯-3,5-二氨基苯甲腈

采用间接电化学还原路线,在离子膜电解槽中,以铜板作阴极电极,石墨作阳极电极,电流密度50mA/cm2,将Sn4+还原为Sn2+,然后用该电解液还原4-氯-3,5-二硝基苯甲腈为4-氯-3,5-二氨基苯甲腈。实验结果表明,盐酸浓度为4mol/mL,反应温度20℃,Sn2+与4-氯-3,5-二硝基苯甲腈的物质的量之比为6.6/1有最佳的反应效果。母液循环试验5次,平均产率88.1%,平均电解效率74.2%。

毛细管气相色谱法分析苯甲腈和间甲苯甲腈

采用内涂SE-30固定液的石英毛细管气相色谱柱和FID检测器。以正十二烷为内标物对苯甲腈和间甲苯甲腈同时进行定量分析。苯甲腈、间甲苯甲腈的变异系数分别为0.28%和0.37%,回收率为99.79%和100.09%,线性相关系数分别为0.9998和0.9999。

选择性氢化还原制备4-氯-3,5-二氨基苯甲腈

利用瑞乃镍作催化剂，丙酮作溶剂，在加氢控制剂作用下将4-氯-3，5-二硝基苯甲腈（CDNBN）选择性氢化还原，得到4-氯-3，5-二氨基苯甲腈（CDABN）。文中探讨了温度、氢气压力、控制剂、催化剂等对反应的影响。确定了最佳生产工艺条件：反应温度40℃，氢气压力2.0-3.0MPa，CDNBN：控制剂：催化剂为40：1.0：4.0。实验结果证明，CDNBN平均转化率为98.7％，CDABN平均产率93.4％，重结晶后的平均产率为90.5％。

3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征

以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%。

常压下对二甲苯液相氨氧化一步法制取对甲苯甲腈的研究

对二甲苯液相氨氧化制备对甲苯甲腈反应的可行性进行了研究。分析了影响反应的主要因素，探索了工艺条件及反应机理。

维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成

以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。

NDA-150树脂吸附对硝基苯甲腈的行为研究

对硝基苯甲腈是一种重要的医药中间体,由于其低的可生化性,生物法的处理效率并不高,目前也很少见到关于含对硝基苯甲腈废水处理的文献报道.文中分别采用静态吸附和动态吸附的方法系统研究了NDA-150大孔树脂对对硝基苯甲腈的吸附和解吸行为.结果表明:该树脂在pH值在1～7时有较好的吸附效果,并在pH为2.0时的吸附效果最佳.静态吸附动力学显示,该树脂在24h内吸附达到平衡,干树脂的吸附容量为180.8mg/g.吸附等温线符合Freundich方程,拟合方程的相关系数R2达到99%以上.吸附反应属于自发性的,吸附量随着温度的升高而减少,表明吸附是放热过程.动态吸附动力学显示,动态吸附量可达439.4mg/g.在流速1BV/h条件下,先后用8%NaOH(2BV),4%NaOH(2BV),蒸馏水(3BV)在353K温度条件下对动态吸附饱和的树脂进行脱附,脱附率仅为42.8%,脱附效果不理想.

溶剂法合成对甲苯甲腈

The synthetic method for the titled compound composed of reacting p toluic acid with urea in the presence of sulfamic acid in certain solvent.Some factors of effecting on yield are discussed.

水中2,4,6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1,1-二甲腈的洁净合成

研究了十六烷基三乙基溴化铵(HTEAB)催化、水介质中,查尔酮和丙二腈加热回流合成系列2,4,6-三芳基-3-芳酰基-4-羟基环己基-1,1-二甲腈化合物.产物经1HNMR,IR和元素分析进行了结构表征.此方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、环境友好的优点.

液相氨氧化法一步合成间甲苯甲腈

在非溶剂系统中采用液相氨氧化法,对一步合成间甲苯腈进行了研究.结果表明,催化剂的组成n(Co)∶n(Mn)∶n(Ni)=1∶1.397∶0.016,催化剂用量为5g,原料摩尔比n(空)∶n(氨)=6∶1,反应温度为190℃,反应压力为0.5MPa为较适宜的反应条件.在该条件下反应10h,产率为16.5%,选择性可达100%.

2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了２，６－二氯苯甲腈的合成方法，并指出２，６－二氯甲苯氨氧化法合成２。

对甲苯甲腈合成新路线

叙述了以对二甲苯为起始原料，先以３０％～３５％硝酸进行氧化制得对甲苯甲酸，再和尿素经加热熔融反应制得对甲苯甲腈的合成工艺。

邻氯甲苯氨氧化法制备邻氯苯甲腈

采用邻氯甲苯经氨氧化反应,一步制备了邻氯苯甲腈.通过催化剂微型反应评价装置筛选到性能最佳的含5种活性组分的OC-128号催化剂.对催化剂进行了形貌观察、粒度分布和表面成分的表征,并在石英管固定床反应器上研究了反应温度、空比、氨比、空速等反应条件对催化剂性能的影响.结果表明:催化剂为平均粒径约50μm的微球,催化剂中的钒和磷均为五价.在反应温度693 K、氨比3、空气比15、空速644 h^(-1)的最佳反应条件下,邻氯甲苯转化率可达95.4%,邻氯苯甲腈摩尔收率为83.8%,选择性可达87.8%,纯度高于99.4%.催化剂具有较长寿命和较好的稳定性.

喹啉-2-甲腈的合成

标题化合物是合成喹啉基杂环化合物非常重要的中间体,以喹啉-2-甲酸为起始原料,经酯化、胺解、POCl3脱水3步反应得到标题化合物,该法原料价廉易得、操作简便、适合工业化生产,总收率达72%。