甲萘酚和甲萘胺在超高交联吸附树脂上的协同吸附行为

研究了水溶液中甲萘酚和甲萘胺在超高交联吸附树脂NDA103、NDA100上的协同吸附行为.实验结果表明,在较高平衡浓度范围内该吸附树脂对双组分水溶液中甲萘酚和甲萘胺双组分(摩尔比分别为3∶1、1∶1、1∶3)的吸附总量大于相同平衡浓度下对单组分水溶液中甲萘酚和甲萘胺的吸附量,呈现协同吸附现象,其主导机制是2种吸附质分子之间的氢键作用.单组分甲萘酚或甲萘胺水溶液和双组分共存水溶液中吸附质分子在吸附树脂上的吸附等温线均符合Langmuir模型.吸附温度由293K升至313K时,甲萘酚和甲萘胺在NDA103上的协同吸附效应的变化明显大于NDA100.NDA103树脂结构上的胺基既加强了对甲萘酚的吸附亲和力又增加了甲萘酚的协同吸附系数.

甲萘胺浮选铝硅酸盐矿研究

研究了甲萘胺对叶蜡石、伊利石和高岭石的浮选行为。结果表明 ,甲萘胺对叶蜡石的回收率超过 98%,对伊利石和高岭石的捕收力相对较弱。矿浆pH值对叶蜡石和高岭石的回收率影响较小。在酸性及碱性条件下 ,伊利石的回收率下降。酸性矿浆中 ,捕收剂通过静电引力吸附在矿粒表面 ;碱性矿浆中 ,捕收剂主要通过氢键吸附在矿粒表面。红外吸收光谱表明 ,三种矿物表面均存在有 OH ;在一个较宽的pH值范围内 ,三种铝硅酸盐矿浆的zeta电位均为负值 ,表明矿粒表面荷负电。

分光光度法测定水中痕量甲萘胺

提出了分光光度法测定水中痕量甲萘胺的新方法。甲萘胺与对硝基重氮盐偶合成黄色的染料，在４７５ｎｍ处进行分光光度法测定。甲萘胺的浓度在１．０～２０．０ｍｇ／Ｌ时呈线性，检出限为１ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．４％～１０５．２％。该法具有灵敏度高，对甲萘胺有较好的选择性等特点，用于水中痕量甲萘胺的测定，结果令人满意。

偏最小二乘法同时测定纳米锐钛矿相二氧化钛光催化降解过程中的苯胺、邻氯苯胺、甲萘胺

利用芳胺的重氮化偶合反应,采用PLS法,对于吸收重叠的3组分芳胺类化合物体系进行同时测定,对同时测定的条件进行了优化。并用此方法测定了以高压紫外汞灯为光源,纳米锐钛矿相TiO2为催化剂,光催化降解苯胺、甲萘胺、邻氯苯胺3组分过程中各组分浓度。实验证明对合成样本,回收率在91.3%～110.0%之间。多组分同时催化结果与单组分催化结果之间的偏差在-4.7～3.0之间。

3，5-二溴水杨醛缩甲萘胺的合成及其与金的荧光分析应用

报道了新席夫碱荧光试剂3，5-二溴水杨醛缩甲萘胺席夫碱（DBSNAP）的合成及其与金的荧光分析应用。采用溶液法合成了DBSNAP，用红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其结构进行了表征。在pH5．O～7．O范围内，DBSNAP能产生荧光，最大激发与发射波长分别为324nm和412nm。当其与Au（Ⅲ）进行络合反应时，荧光强度会大大减弱，且减弱程度与Au（Ⅲ）量成正比，据此建立了测定痕量Au（Ⅲ）的荧光分光光度法。其荧光强度与Au（Ⅲ）浓度在0．40～2．80μg／mL范围内呈线性关系，检出限为0．07μ／mL。该法已用于土壤中金含量的测定。测定结果与认定值相符。

高纯甲萘胺生产工艺的进展

介绍了高纯甲萘胺生产工艺的进展。采用新的工艺方法,能制得β-萘胺含量小于0.5％的高纯甲萘胺,可明显提高经济效益。

催化加氢还原法制备甲萘胺

提出了以1-硝基萘为原料,使用Pt/C为催化剂,在90℃、2.0-3.0MPa氢气压力下,催化还原制备甲萘胺.所得甲萘胺纯度大于99.8％,收率可达97.6％。

甲萘胺生产废水处理技术研究

根据实验研究，提出了治理硝基萘废水的酸化回收、氧化絮凝法和治理甲萘胺废水的聚铁化学沉降及生化法．

甲萘胺衍生物的C-8选择性氧甲酰甲基化反应

萘胺类化合物是功能材料和药物中的一种重要芳香化合物,广泛应用于染料和电致发光材料.近年来通过选择性修饰萘胺的母环结构来合成取代萘胺的研究取得了较大进展.本课题组利用双齿螯合基团可以络合稳定过渡金属以促进C-H键官能化且在反应结束后易于去除的特点,发展了钯催化的甲萘胺衍生物的C-8位选择性C-H官能化反应.以氯代乙酸酯为烷基化试剂,以中等产率合成了七个C-8位氧甲酰甲基取代甲萘胺的衍生物,是一种简单方便、绿色环保、选择性好的合成甲萘胺衍生物的新方法.

水杨醛缩甲萘胺希夫碱及其三种金属配合物的合成与表征

合成了水杨醛缩甲萘胺希夫碱及其与Sn(II)、Zn(II)、Ni(II)三种金属的配合物,并通过溶解性、熔点测定,红外光谱、紫外光谱、电导率法对合成的有机配体及其金属配合物进行了初步的结构表征。结果表明,合成的水杨醛缩甲萘胺希夫碱为非电解质,三种金属配合物均为离子型配合物。为水杨醛缩甲萘胺希夫碱及其金属配合物在生物活性、催化、荧光分析及抗肿瘤活性等方面的研究提供参考。

基于碳纳米管@氧化石墨烯纳米带核壳结构复合物的甲萘胺电化学传感研究

通过部分氧化剥离多壁碳纳米管（MWCNTs）,制备了氧化石墨烯纳米带（GONRs）包覆的MWCNTs核壳结构复合物（MWCNTs@GONRs）;采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和拉曼光谱仪等对MWCNTs@GONRs的形貌和结构进行了表征;并将该复合物修饰玻碳电极（GCE）应用于甲萘胺（1-NA）的电化学传感研究.由于MWCNTs和GONRs的协同作用（如MWCNTs可提供快速的电子传递通道,GONRs表面带负电含氧官能团提高其对目标分子1-NA的富集量）,MWCNTs@GONRs/GCE可实现对1-NA的高灵敏检测,线性范围为8.0-400.0 nmol/L,检出限为2.5 nmol/L.

钯/介孔碳催化1-硝基萘加氢制备甲萘胺

以活性炭和介孔碳(MC)为载体,采用浸渍法制备了一系列Pd和Ru催化剂,并通过BET,TEM,XRD等方法对催化剂进行了表征。在100 m L不锈钢高压反应釜中,研究了不同催化剂催化1-硝基萘加氢制甲萘胺的性能,考察了活性组分、载体、溶剂、反应温度、反应压力和催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明,Pd/MC催化剂具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为Pd/MC催化剂用量为1-硝基萘质量的1%、溶剂为无水乙醇、反应温度为140℃、反应压力为4.0 MPa。在此条件下,1-硝基萘的转化率为100.0%、甲萘胺选择性大于99.8%,Pd/MC催化剂可重复使用30次以上,具有工业化应用前景。

从甲萘胺生产废水中回收硫代硫酸钠

甲萘胺生产过程还原工序产生的废水含有一定数量的硫代硫酸钠和少量的多硫化钠。采用一种新的处理工艺可回收硫代硫酸钠，取得了显著的经济效益、环境效益和社会效益。

工业废水中甲萘胺的分离和测定

建立了工业废水中甲萘胺的测定方法。一般工业废水用简单蒸馏法分离；对色度大，干扰物多，且甲萘胺含量低的废水则采用分级蒸馏法进行分离、富集。回收率９０％～１０５％，变异系数０．８％～１．１％，检测限０．０２ｍｇ／Ｌ。

从甲萘胺生产还原工序废水中回收硫代硫酸钠

甲萘胺生产过程产生的废水采用氧化、酸洗、一滤一脱、蒸发、二脱二滤、结晶的处理工艺,可回收硫代硫酸钠,取得了显著的经济效益、环境效益、社会效益。

乙萘酚和甲萘胺在超高交联树脂上的竞争吸附

通过氯甲基化的苯乙烯-二乙烯苯共聚物的后交联反应制备了超高交联吸附树脂(NDA150),通过红外光谱和比表面孔径分析对NDA150和XAD-4树脂的结构和表面参数进行表征。通过等温吸附实验研究了水溶液中乙萘酚和甲萘胺在NDA150和XAD-4上的竞争吸附行为。结果表明,NDA150树脂具有较高的比表面积为1 144 m2/g和较丰富的微孔,而XAD-4树脂的比表面积为904 m2/g,且以中孔为主。通过等温线吸附实验可知,在单组分水体系中NDA150和XAD-4树脂对乙萘酚和甲萘胺都具有较好的吸附性能,303 K时,NDA150和XAD-4对乙萘酚的吸附量分别可达1.97和1.24mmol/g;对甲萘胺的吸附量分别为2.33和1.45 mmol/g;吸附质在树脂上的吸附等温线符合Langmuir模型。在双组分水体系中乙萘酚和甲萘胺的物质的量之比为1∶1(C0=2.0 mmol/L),树脂对两种吸附质的吸附量均减少,但是树脂对吸附剂的吸附总量大于相同平衡浓度下对单组分水溶液中乙萘酚和甲萘胺的吸附量。在303 K时,建立LCA模型来预测吸附质的竞争吸附,并对模型进行修正,用LCA修正模型的拟合效果较好。

曝气-水解酸化-接触氧化工艺处理甲萘胺废水

针对常州市某化工厂甲萘胺废水,设计采用曝气-水解酸化-接触氧化工艺进行处理。连续运行表明,在进水流量800 m3/d的条件下,经该工艺处理后,出水COD、SS、TP、NH3-N的平均含量分别为94,37,0.6和21 mg/L,达GB 8978—1996《污水综合排放标准》二级标准。该组合工艺对甲萘胺废水处理效果好,运行稳定。

铁碳微电解/生物接触氧化工艺处理甲萘胺废水

针对九江市某化工企业产生的甲萘胺废水,采用铁碳微电解/生物接触氧化工艺进行处理。运行结果表明,处理出水平均COD、NH_3-N、SS和色度分别为95.4 mg/L、11.5 mg/L、21.7 mg/L和26倍,去除率分别为94.8%、90.6%、91.4%和95.2%。该组合工艺针对甲萘胺废水处理效果良好,工艺运行稳定,出水水质达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)的二级标准。