对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)的讨论

目的为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)提出修改建议。方法对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸(氢)盐鉴别试验进行比较、分析。结果上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。结论应对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)进行修订。

亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的胚胎毒性及致畸性

亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌（维生素K3-MNB）,是1,2,3,4-四氢-2-甲基-1,4-二氧代-2-萘磺酸与3-吡啶甲酰胺的化合物,白色结晶粉末。维生素K3是维生素营养补充剂。而维生素K为肝脏合成原酶（因子B）的必需物质,并参与凝血因子Ⅱ,VII,IX和X的合成,维持动物的血液凝固生理过程。

稳定型维生素K_3(MNB)的合成

以亚硫酸氢钠甲萘醌 (MSB)和烟酰胺为原料 ,在常温下合成了稳定型维生素K3 (MNB)并对影响反应的因素进行了考察。得到的优化反应条件为 :n(MSB)∶n(烟酰胺 ) =1∶1 5 ,m(MSB)∶m(H2 O) =1∶4,反应时间 2h ,MNB的收率大于 96 %,质量分数大于 94%,经实验验证 ,MNB比MSB有较好的稳定性。用IR对产品进行了确证。

高效液相色谱法同时鉴别3种维生素K3类饲料添加剂

农业部《饲料添加剂品种目录(2013)》收录了3种维生素K_3类饲料添加剂,即亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(MNB)和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(MPB),目前发布的标准中分别采用甲萘醌的沉淀反应、二氧化硫的气味鉴别及烟酰胺的薄层色谱法来鉴别,方法繁锁,专属性不强。文章建立了用高效液相色谱法鉴别3种维生素K_3类化合物,采用Waters Atlantis~?HILIC Sili-ca色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈/水(80.20)为流动相,230 nm为检测波长,流速1 ml/min,结果显示MSB为1个主峰、MNB和MPB均出现2个主峰,即亚硫酸氢甲萘醌、烟酰胺和二甲基嘧啶醇,3个色谱峰的分离度R≥1.9,MSB、MPB、MNB在该色谱条件下得到较好的分离。MPB中亚硫酸氢甲萘醌和二甲基嘧啶醇峰的相对保留时间均为0.19,MNB中亚硫酸氢甲萘醌和烟酰胺的相对保留时间为0.30~0.32。该色谱条件下,用保留时间或相对保留时间即能有效鉴别3种维生素K_3类化合物,方法简便、专属性强。

稳定型维生素K_3的合成

以烟酰胺、盐酸为原料 ,在 2 5℃反应得烟酰胺盐酸盐溶液 ,而后与亚硫酸氢钠甲萘醌 (MSB)发生加成反应 ,反应的物料配比为 :n(亚硫酸氢钠甲萘醌 ) ∶ n(烟酰胺 ) ∶ n(盐酸 ) =1∶1.2 ∶1.2 5 ,得到稳定的复合维生素K3(MNB) ,收率 95 %。

液相色谱法测定饲料中维生素K_3

维生素K3作为饲料添加剂使用，常用的剂型有亚硫酸氢钠甲萘醌（MSB）、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌（MNB）、二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌（MPB），且其主要结构特征都是2-甲基-1，4-萘醌，即甲萘醌（该化合物也被称作维生素K3）。维生素＆缺乏，可造成动物皮下组织和其他器官出血、贫血，