甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆对夏玉米田杂草防除效果及其对产量的影响

设32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂14.4、22.8、31.2、45.6 g(a.i)/hm^(2)4个剂量,以30%甲酰氨基嘧磺隆水分散粒剂30 g(a.i)/hm^(2)为对照药剂,并设人工除草及空白对照,研究32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂对夏玉米田杂草防除效果及其对夏玉米产量的影响。在夏玉米播种后22 d、杂草2~6叶期进行茎叶喷药处理。于药后20、40、60 d分别监测杂草种群数量,同时取样分析杂草对养分的累积情况,并于夏玉米收获后进行测产。结果表明,施用32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂14.4~45.6 g(a.i)/hm^(2)对试验夏玉米田一年生杂草稗草[Echinochloa crusgalli(L.)Beauv]、马唐[Digitaria sanguinalis(L.)Scop]、旱莲草(Eclipta prostrata L.)、马齿苋(Portulaca oleracea L.)表现出较好的防除效果,药后60 d对稗草、马唐、旱莲草、马齿苋的株防效为79.82%~95.35%,对稗草、马唐、旱莲草、马齿苋的鲜重防效为81.75%~96.76%,与对照药剂30%甲酰氨基嘧磺隆水分散粒剂30 g(a.i)/hm^(2)对以上杂草的防效相当,供试药剂各处理对夏玉米的增产效果达20.70%~25.10%,显著优于空白对照和人工处理。32%甲酰氨基嘧磺隆·甲基碘磺隆钠盐水分散粒剂在使用过程中未发现药害,也未发现人畜中毒,对环境友好。

微波辅助3-甲酰氨基吡唑-4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术，以3-氨基吡唑-4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型毗唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑4-甲酸乙酯，系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响，确定该反应的最优化反应条件：3-氨基吡唑-4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1：4，催化剂用量为甲酰胺的1％-1．5％，100℃下反应40min，产品收率达90．5％，纯度〉97％。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振等分析方法验证。

新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂的研究进展

介绍了新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂的研究进展。根据具体化学结构类型不同分为五大类,概述了具有较好生物活性的化合物,介绍了氯虫酰胺的创制经纬和合成方法。

微波辐射下的芳基甲酰氨基硫脲的合成

本文报道了以水为介质,在微波辐射下的芳基甲酰氨基硫脲的合成。该法反应快,产率高。

甲酰氨基嘧磺隆在模拟环境中的降解特性

甲酰氨基嘧磺隆是一种新型磺酰脲类除草剂,其在环境中的归趋备受关注.采用室内模拟试验方法,研究了甲酰氨基嘧磺隆在不同土壤中的降解性、水解和光解特性.结果表明,甲酰氨基嘧磺隆在光照强度4000 lx,紫外强度25μW·cm^(-2)的人工光源氙灯条件下,甲酰氨基嘧磺隆的光解半衰期为1.72 h,易光解.25℃时,pH4、pH7和pH9条件下水解半衰期分别为4.17、91.2、97.6 d,50℃时的水解半衰期分别为<1 d、4.75 d和14.5 d,温度和p H值对水解速率具有较大影响.甲酰氨基嘧磺隆在江西红壤、太湖水稻土和东北黑土中的降解半衰期分别为10.8、16.6、31.5 d,该药在酸性土壤中降解较快,影响其在土壤中降解速率的主要因素为土壤pH值.

含嘧啶氧基和一氟甲氧基的吡唑邻甲酰氨基苯甲酰胺的合成及杀虫活性

以取代邻氨基苯甲酸和取代吡啶基吡唑羧酸为原料,合成了10个结构新颖的含嘧啶基和一氟甲氧基的吡唑邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物,其结构通过1H NMR和MS表征。盆栽法试验表明,在500 mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutella xylostella和苜蓿蚜Aphis medicaginis的相对防效达100%。

3%甲酰氨基嘧磺隆OD对夏玉米田杂草的防效及安全性

为了验证和评价3%甲酰氨基嘧磺隆可分散油悬浮剂(OD)对夏玉米田杂草的防除效果及对作物的安全性,采用田间小区试验的方法,调查了杂草的株防效和鲜质量防效,测定了当茬玉米产量。结果表明,使用3%甲酰氨基嘧磺隆可分散油悬浮剂有效成分用量为40.05～99.90 g/hm^2防除夏玉米杂草,药后35 d杂草株防效和鲜质量防效均达到97%以上,对作物安全且有一定的增产效果。从经济高效角度出发,推荐3%甲酰氨基嘧磺隆可分散油悬浮剂有效成分使用量为40.05～49.95 g/hm^2。

2-[1-(4-甲酰氨基苯基乙酰氧)烷基]-1,4-二羟基-9,10-蒽醌类衍生物的合成及其抗肿瘤作用研究

为寻找抗肿瘤作用强、毒性低并且对癌细胞具有靶向性的新蒽醌类化合物,合成了未见报道的12个2-[1-(4-甲酰氨苯基乙酰氧)烷基]-1,4-二羟基-9,10-蒽醌类衍生物,分别用L1210癌细胞进行细胞毒性实验及小鼠S180腹水癌做了体内抗肿瘤实验.实验结果表明,蒽醌侧链中引入对甲酰氨基苯乙酰基后细胞毒性增强.随着侧链碳链数的增加细胞毒性随之逐渐减小,当烷基侧链中的碳数超过7以上时,细胞毒性消失.当侧链R基为苯环时与脂肪烃链或环己基相比细胞毒性更大,说明芳香环对癌细胞具有更强的抑制作用.S180小鼠抗肿瘤实验结果表明,蒽醌侧链中引入对甲酰氨基苯甲酰基后活性无显著性变化.

新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类农药氯虫酰胺的研究概述

邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物是最近发现的一类高效、低毒和作用机制独特的新型杀虫剂。本文对邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂的发现过程及其第一个商品化潜在鱼尼丁受体激活剂品种氯虫酰胺的合成、生物学、毒理学和作用机理等方面的研究情况作一概述。

两种邻甲酰氨基苯甲酰胺类新化合物室内杀虫活性及田间药效

SYP-1500和SYP-6756是沈阳化工研究院创制的2种具有杀虫活性的邻甲酰氨基苯甲酰胺类新化合物,室内杀虫活性和田间防治效果表明对鳞翅目昆虫具有优异的生物活性;对小菜蛾2龄幼虫的LC50值分别是0.0276、0.0671mg/L,对甜菜夜蛾2龄幼虫LC50值分别是0.0424、0.1096mg/L,二者也显示出内吸毒杀活性;初步田间药效试验表明SYP-1500和SYP-6756对稻纵卷叶螟具有较好防治效果,与对照药剂氟虫腈和氯虫苯甲酰胺防效相当。

节杆菌BT801N-氨甲酰氨基酸水解酶基因的克隆与表达

通过PCR从质粒pUC18 16 9中扩增得到N 氨甲酰氨基酸水解酶基因 (hyuC) ,置于原核表达载体pQE6 0的T5启动子下游构成表达质粒pQE6 0 hyuC ,并在大肠杆菌M15中实现了该基因的高表达。SDS PAGE检测表达产物 ,在相对分子量 44kD处有一表达带 ,经薄层扫描分析目的蛋白占全菌蛋白的 40 % ,主要以可溶性形式存在。酶活性分析结果表明 ,工程菌M15 pQE6 0 hyuC的N 氨甲酰氨基酸水解酶的比活分别比原始菌株ArthrobacterBT80 1和亚克隆DH5α pUC18 16 9提高了 5 2倍和 72倍。在节杆菌BT80 1和大肠杆菌DH5α pUC18 16 9的反应体系中加入等量菌体的工程菌M15 pQE6 0 hyuC ,可使乙内酰脲酶总比活分别提高 8 1倍和 3 0倍。

1-(4-甲酰氨基苯)-3-(4-偶氮苯基苯)-三氮烯键合硅胶混合碳糊电极溶出伏安法测定镉

以 1 -(4 -甲酰氨基苯 ) -3 -(4 -偶氮苯基苯 ) -三氮烯键合硅胶 (MBABT-SG)为修饰剂 ,液体石蜡为粘合剂 ,制备 MBABT-SG修饰碳糊电极 ,在 p H=8.0 0 ,0 .2 mol/L 的氨性缓冲底液中 ,于 -1 .2 0 V(vs.SCE,下同 )的电位下富集 ,将 Cd2 + 以 Cd-MBABT-SG络合物的形式吸附在电极上 ,以阳极溶出伏安法测定。于-0 .764V处有一灵敏氧化峰 ,峰电流与 Cd2 +的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 -7mol/L。

N-萘乙酰基-N′-对氯苯甲酰氨基硫脲的合成及其生物活性研究

通过α-萘乙酸和SOCl2在无水苯中反应制得α-萘乙酰氯,然后与硫氰酸钾反应生成α-萘乙酰基异硫氰酸酯,再与对氯苯甲酰肼进行加成反应,合成了新型化合物N-萘乙酰基-N′-对氯苯甲酰氨基硫脲,用薄层色谱法跟踪最后一步反应,确定了反应时间。产物经1HNMRI、R和元素分析进行表征。生物活性实验结果表明,其对稻子根生长具有促进作用,对大肠杆菌和枯草杆菌无明显抑菌作用。

电合成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的研究

研究了在甲酸溶液中,电还原N,N-1,3-二甲基-4-氨基紫脲酸(NAU)直接生成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪(FAU), 将还原和酰化过程连续进行,减少了生产步骤,提高了生产效率。用正交实验法得到电还原NAU生成FAU的最佳条件:阴极液中含15%的甲酸、0.25mol·L-1NAU、2%硫酸铵;阳极液中含15%的甲酸;电流密度50mA·cm-2;温度30℃。化学反应温度104℃。在选定的最佳条件下,收率可达90%。

对甲酰氨基乙酸偶氮氯膦的纯化和结构的研究

以正戊醇为萃取剂去杂质,用盐酸酸化水相,得沉淀。用稀酸洗涤,干燥,得纯对甲酰氨基乙酸偶氨氯膦。用无水乙醇:三乙醇胺:氨水=10:4:5为展开剂,于硅胶 H 板上薄层色谱提纯对甲酰氨基乙酸偶氮氯膦(p-HACPA)。比移值(R_f)等于0.771。还对 p-HACPA 进行了元素分析、红外光谱测定、核磁共振光谱及热失重分析测定,据此推断了试剂的结构。

1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚的合成

在氮气保护下,添加≤0.6%抗结焦剂TA,1,7-克利夫酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱,250℃反应5小时,得1-氨基-7-萘酚,纯度96.3%,收率88.9%后者以四氢呋喃为反应介质,与氯甲酸甲酯和碳酸氢钠20-25℃反应2小时,得到1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚,灰黑色粉状结晶,熔点:105℃-107℃,纯度96.5%,收率76.4%。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。

1,5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1,2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷的合成

以2-吡咯烷酮与草酸二乙酯为起始原料,经开环/扩环、还原、甲基化、脱甲基、苄基化、酯键水解与缩合等反应,合成了新型螯合剂衍生物1,5-双(1-甲基-2-氧代-3-苄氧基-1,2-二氢吡啶-4-甲酰氨基)-3-氧杂戊烷,优化了第一步开环/扩环反应工艺。n(2-吡咯烷酮)∶n(草酸二乙酯)∶n(CH_3CH_2OK)=1∶1.1∶1.2为最佳投料比,最终总收率为8.6%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR和MS确证。

(-)-2,2′-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸和4,4′-联吡啶构筑的铕配位聚合物的水热合成、晶体结构及性质研究

以(-)-2,2′-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸(C12H14N2O6S)及4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为配体,在水热条件下合成了铕配位聚合物{[Eu2(C12H12N2O6S)3(4,4′-bipy)(H2O)2].(H2O)6}n。通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明:晶体为正交晶系,晶胞参数a=1.113 992(18)nm,b=1.804 972(19)nm,c=2.933 80(3)nm,Z=4;2个Eu原子分别为九和八配位。测定发现配合物固体具有Eu3+的典型光致发光光谱,配合物中配体能有效提高稀土离子的发光效果。并通过热重分析对配合物进行了热稳定性研究。

甲酰氨基嘧磺隆的合成

甲酰氨基嘧磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述了甲酰氨基嘧磺隆的合成方法,并对其中一种合成路线进行了详细的研究。以对硝基甲苯邻磺酸为起始原料,经过中间体N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-4-甲酰氨基苯甲酰胺制备甲酰氨基嘧磺隆。在优化的反应条件下,以对硝基甲苯邻磺酸计总收率可达34.5%。此工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。