5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-甲酰腙类化合物的合成与生物活性

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸为起始原料,设计合成了13个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-甲酰腙类化合物,通过1HNMR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的除草及杀菌活性,其中化合物4b,4h和5m的活性较好,在50mg/L浓度下对水稻纹枯病菌的抑制率达90%以上.

2，4-二羟基苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用研究

合成了2,4-二羟基苯甲醛缩对硝基苯甲酰腙Cu(Ⅱ)配合物,通过红外、紫外、X-射线单晶衍射对其组成结构进行了表征。配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.573 6(3)nm,b=0.715 82(14)nm,c=3.171 2(6)nm,β=96.631(3)°,V=3.548 3(12)nm3,Z=4,Dc=1.639 g.cm-3。配合物通过弱的分子间氢键C-H…O构筑三维结构。利用溴化乙锭(EB)荧光猝灭分析法研究了其与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用。结果说明配合物与ct-DNA可能发生插入作用,是潜在的抗癌药物。

乙酰基二茂铁呋喃甲酰腙与β-环糊精包结物的结构与特性

用饱和溶液法制备了二茂铁酰腙类化合物乙酰基二茂铁呋喃甲酰腙 (AFH)与β-环糊精的包结物 .元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了 1∶ 1包结物 .从溶解度曲线计算得出包合常数为2 2 7.3 L·mol-1.通过 UV,FTIR,X射线粉末衍射研究了包结特性 ,并用

间苯二甲酰腙衍生物的合成及阴离子识别

设计合成了3种新型间苯二甲酰腙类化合物,利用UV-V is及1H NMR等测试技术考察了其与F-、C l-、B r-、I-、CH3COO-、HSO4-、H2PO4-、C lO4-等阴离子之间的相互作用。结果表明,主体分子4a(双对硝基苯并呋喃甲醛间苯二甲酰腙)在DMSO溶液中对F-和CH3COO-有显著识别效果,溶液颜色由黄色分别变为深黄色和棕红色。通过1H NMR表征及质子溶剂效应进一步证明,主体分子与阴离子之间是以氢键作用方式相结合。Job曲线表明,主客体间形成1∶1型氢键络合物。基于实验结果,探讨了主客体间形状和体积匹配对识别能力的影响以及主客体之间的识别模式。

2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙对Zn^2＋的选择性识别

设计合成了识别Zn2+的荧光传感分子——2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙(3)。通过红外光谱、核磁共振谱和质谱测试技术表征了其结构。利用其光谱性质研究了该物质对几种过渡金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。结果表明,在乙腈介质中,受体分子3表现出对Zn2+良好的选择性,Zn2+的加入导致受体分子3的吸收光谱在435nm处出现1新峰,其吸光度逐渐增强,同时于239、302、330、342和387nm处观察到5个清晰的等吸收点;在516nm处荧光增强101倍,而其它过渡金属只引起受体分子3的荧光略微增强。Job法实验揭示受体分子3与Zn2+的结合比为1:1。

新型三唑并嘧啶甲酰腙类化合物的合成及杀菌活性

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸酯为起始原料,设计合成了7个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-甲酰腙类化合物,通过1HNMR、MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征。初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物具有较好的杀菌活性。

含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。

水溶性取代吡啶甲酰腙席夫碱的合成及其缓蚀性能研究

合成了5-磺酸钠水杨醛(HQ)以及3种水溶性5-磺酸钠水杨醛取代吡啶甲酰腙席夫碱缓蚀剂(H2B、H3B、H4B)。利用静态失重法、极化曲线、交流阻抗和扫描电子显微镜等方法对其在1mol/L HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能进行了研究。结果表明,浓度为75mg/L时,H4B在1mol/L HCl溶液中对Q235钢的缓蚀效率高达91.10%。扫描电镜照片(SEM)显示,缓蚀剂在碳钢表面形成较为完整的吸附膜。

查耳酮-4-氯苯甲酰腙铜(Ⅱ)配合物的水热合成、表征及抑菌活性

由查耳酮和4-氯苯甲酰肼反应得到查耳酮-4-氯苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,水热合成制得一个新的配合物查耳酮-4-氯苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CuL2Py)(CCDC∶844451),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.8637(2)nm,b=1.5790(4)nm,c=1.6186(4)nm,β=102.227(4)°,V=2.1573(9)nm3,Z=2,μ=0.675mm-1,Dc=1.327mg/m3,F(000)=890。热重分析表明配合物在130.11℃以下时很稳定。抑菌实验结果显示配体及配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有一定的抑菌效果,其中配合物比配体的抑菌活性强。

α-呋喃甲醛缩间苯二甲酰腙对铜离子的识别研究

设计合成了荧光传感分子α-呋喃甲醛缩间苯二甲酰腙(m-PB-Fu),应用吸收和荧光光谱研究其在乙腈中对过渡金属离子的响应。结果表明,m-PB-Fu的吸收光谱对Cu2+、Hg2+和Pb2+均有响应,配位能力相近,对Zn2+、Ni2+和Cd2+响应则很弱;但它的荧光发射光谱对Cu2+表现出高选择性响应,荧光增强达100倍。初步探讨了受体分子与Cu2+结合模式与荧光增强原因。

盐酸溶液中取代吡啶甲酰腙席夫碱缓蚀剂在Q235碳钢表面吸附的热力学和动力学行为

为了全面了解取代吡啶甲酰腙席夫碱在碳钢表面的缓蚀吸附机理,在1 mol/L盐酸介质中加入3种水溶性取代吡啶甲酰腙席夫碱缓蚀剂,用Bockirs置换模型研究了缓蚀剂在Q235碳钢表面的吸附热力学规律,得到了吸附热力学参数;用析氢电流衰减曲线法和比色分析法研究了缓蚀剂在Q235碳钢表面吸附的动力学行为。结果表明:3种缓蚀剂的吸附是以化学吸附为主,吸附过程是放热过程,体系温度的升高会对缓蚀剂的吸附起削弱作用;3种缓蚀剂的吸附规律遵从Langmuir吸附模型,其吸附可以自发进行。

对甲氧基苯甲醛缩水杨甲酰腙的合成与结构表征

在乙醇中合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。该化合物为三斜晶系,晶胞为P-1,晶胞参数:a=0.50789(13)nm,b=0.21281(3)nm,c=0.26998(3)nm,V=0.26751(8)nm3,Z=8,Mr=270.28,Dc=1.342g/cm3,T=25(2)℃,F(000)=1136,μ(MoKα)=0.095cm-1,R=0.0795,ωR=0.1304,化合物分子通过分子间氢键形成了一维链状结构。

间苯二甲酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究

以间苯二甲酸为起始原料经酯化、肼解得到相应的间苯二甲酰肼,进一步与芳香醛缩合,合成了6种尚未见文献报道的间苯二甲酰腙类目标化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR确证。利用UV-Vis考查了目标化合物与6种阴离子的识别作用,实验结果表明,部分主体分子能较好的识别F-、CH3COO-,溶液的颜色及吸收光谱均发生很大变化,利用其颜色变化实现了裸眼检测。同时探讨了主体分子与阴离子可能的结合模式。

吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性能

吡啶-2,6-二甲酸经酯化,肼解得吡啶-2,6-二甲酰肼(2),(2)与芳香醛缩合得到了3个新的酰腙配体:吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)、吡啶-2,6-二甲酰肼水杨醛腙(3b)和吡啶-2,6-二甲酰肼呋喃甲醛腙(3c),其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS进行了确认。制备了吡啶-2,6-二甲酰肼与这三种新型配体的Tb(III)和Eu(III)配合物,并对配合物的溶液态的荧光性质进行了研究。结果表明,吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)和吡啶-2,6-二甲酰水杨醛腙(3b)作为荧光敏化剂,对Eu3+和Tb3+的荧光敏化性能比吡啶-2,6-二甲酰肼以及大多数吡啶-2,6-二甲酸衍生物要好,是较理想的稀土荧光敏化剂,它们的稀土配合物在分子偶极矩较小的溶剂中荧光强度较强。

萘甲酰腙类阴离子受体的合成及识别研究

合成了用于识别阴离子的主体分子——2,4-二羟基苯乙酮缩-2-萘甲酰腙(X),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征其结构;研究了阴离子对X吸收光谱的影响。实验表明:在乙腈中,阴离子加入对X的吸收光谱影响大小为:F->H2PO4->AcO-,而Cl-、Br-、I-和HSO4-对X的吸收光谱几乎没影响。Job法实验得出X与F?的结合比为1:1。

新型芳醛并苯甲酰腙类化合物的合成及其抗结核活性

以2-氨基-5-取代苯甲酸甲酯或2-氨基-5-哌啶基苯磺酰胺为起始原料,经酰化、胺基化、肼解和缩合反应合成了10个新型的芳醛并苯甲酰腙类化合物(8a^8i或Ⅳ),其结构经1H NMR和ESI-MS表征。初步研究了8a^8i和Ⅳ的抗结核活性。结果表明:8c对结核分枝杆菌H37Rv和草分枝杆菌1180的MIC分别为9μg·m L-1和11μg·m L-1,与阳性对照药异烟肼(7μg·m L-1和8μg·m L-1)和利福平(8μg·m L-1和10μg·m L-1)的抑制活性相当。

含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成

取代吲哚-3-甲醛与2，6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应，合成了五种含吲哚基吡啶-2，6-二甲酰腙化合物，收率90％～94％，其结构经IR和^1H NMR确证。

含2H吡唑结构的甲酰腙衍生物的合成与抗菌活性研究

合成了8个含2H吡唑结构的甲酰腙衍生物,并运用通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱、元素分析对化合物进行了分析表征,确定了化合物的组成和结构,同时测定了它们对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的抑菌活性。结果表明:大部分化合物具有较好的抑制作用,其中化合物F4的抑菌效果最好,对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的MIC浓度分别为0.39、0.78、0.78、1.57μg/mL,优于对照药青霉素G和氯霉素。

丙酮酸对硝基苯甲酰腙钆（Ⅲ）配合物的合成与表征

将丙酮酸与对硝基苯甲酰肼的混合物于油浴中加热回流,制得丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物。在室温条件下,以自制的丙酮酸对硝基苯甲酰腙化合物为配体,在乙醇-丙酮混合溶液中与稀土金属钆（Ⅲ）自组装,得到了一种丙酮酸对硝基苯甲酰腙稀土配合物。通过红外光谱、热重分析对配合物的结构与性质进行了表征和研究,热分析结果表明其具有良好的热稳定性。

三甲基锡丙酮酸-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构(英文)

利用三甲基氯化锡与丙酮酸-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的三有机锡希富碱衍生物{Me_3Sn[C_4H_3SC(O)NHN=C(CH_3)COO]}_n,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维无限链状结构.