添加型磷系阻燃剂的合成及其对聚对苯二甲酸丁酯性能的影响

以三氯氧磷和季戊四醇磷酸酯为原料合成了一种膨胀型无卤阻燃的中间体二(1-氧化-2,6,7-三氧-1-磷酸甲酯[2,2,2]辛烷-4-甲基)磷酸氯化物(PASPO),然后将PASPO与双酚A反应得到添加型阻燃剂四(1-氧化-2,6,7-三氧-1-磷酸双环[2,2,2]辛烷-4-甲基)(丙烷-2,2-二(4,1-苯基)二(磷酸盐)(PPSPBA)),在聚对苯二甲酸丁酯(PBT)中添加PPSPBA制备了阻燃PBT复合材料。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对磷系阻燃剂PPSPBA进行表征;使用氧指数测定仪和水平/垂直燃烧测定仪对复合材料阻燃性能进行测试;采用扫描电子显微镜对复合材料燃烧后的残炭进行分析;使用拉伸试验机、数字冲击试验机对复合材料力学性能进行测试。结果表明:在PBT中加入80份PPSPBA阻燃剂,在不影响力学性能的前提下,使PBT的极限氧指数达到29%,阻燃效果提高了31.82%。

超高效液相色谱法测定纺织品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯含量

本文建立了一种测定纺织品中IPBC残留量的超高效液相色谱方法,以乙腈为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,萃取物经浓缩、定容、过滤后进行超高效液相色谱法测定,外标法定量。该方法的检出限为0.5 mg/kg,在1.0~100.0μg/mL范围内,色谱峰响应强度与目标化合物的质量浓度之间存在良好的线性关系,最小二乘线性拟合方程为A=8462.1ρ+260.63,线性相关系数为0.9999。在3个不同加标浓度水平下(2.0、10.0、50.0μg/mL),该方法的加标平均回收率为84.67%~97.75%,相对标准偏差为1.03%~4.73%。该方法简单快速,检出限低,完全满足相关法规的限量要求,可用于纺织品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯含量的日常监测工作。

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

首次报道了以固载杂多酸盐ＴｉＳｉＷ_(１２)０_(４０)／ＴｉＯ_２为多相催化剂，通过对羟基苯甲酸和正丁醇反应合成了对羟基苯甲酸丁酯，并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明，ＴｉＳｉＷ_(１２)Ｏ_(４０)／ＴｉＯ_２具有良好的催化活性，醇酸摩尔比为４：１，催化剂用量为反应物料总量的２．０％，反应时间２．０ｈ，反应温度８４－９２℃，酯化率可达９１．１％，并且催化剂可重复使用多次。

催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

研究了FeCl3·6H2O为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。讨论了催化酯化的各种影响因素,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸与丁醇摩尔比为1∶3,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.04∶1,反应时间2.0h,对羟基苯甲酸丁酯产率为98.9%。

对羟基苯甲酸丁酯的合成新工艺

研究了以 Fe Cl3.6 H2 O为固体催化剂 ,由既作反应物又作溶剂的丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯 ,并讨论了催化酯化的各种影响因素。实验表明 ,固体 Fe Cl3· 6 H2 O是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂 ,最佳的反应条件为 :醇酸 mol比为 2∶ 1、催化剂与酸的 mol比为 0 .12∶ 1、反应时间为 3h。上述条件下 ,其收率高于 95 % ,含量 98%以上。

SiO_2负载纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%.

用活性炭固载酸性催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯

提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺,即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,正丁醇作共沸带水剂,由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素,找出了最佳工艺条件:反应醇酸量取n(醇)∶n(酸)为3∶1(醇0 3mol,酸0 1mol),催化剂用量0 6g,反应3h,酯化产率大于98 0%。

钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以十二钨磷酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯．考察了各种因素对酯化反应的影响，得到了反应的最佳条件．在最佳工艺条件下，对羟基苯甲酸丁酯的产率可达９２％，产品纯度９９．４％．

H9P2W15V3／C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯(英文)

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了对羟基苯甲酸丁酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072,回流分水5h)下,所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92.8%.该催化剂易于回收且可重复使用.

尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯

以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。

对羟基苯甲酸丁酯的合成研究

以氨基磺酸为催化剂,阳离子树脂做脱水剂,以对羟基苯甲酸和丁醇为原料合成尼泊金丁酯,最优工艺条件为:醇酸摩尔比6︰1,2 g氨基磺酸,采用脱水装置,回流反应6 h,反应产率可达89.7%.运用酸碱滴定法在线分析了反应的转化率,对比了采用阳离子树脂脱水与不脱水的转化率大小;比较了几种磺酸类催化剂的催化活性.用红外光谱图表征了产品结构,并测定了其熔点.

粗苯甲酸甲酯醇解合成苯甲酸丁酯的工艺研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯合成苯甲酸丁酯的工艺过程。分酯过量与醇过量两种情况分别考察了反应配料比、催化剂用量、反应温度和回流比对转化率的影响 ,确定了最佳工艺条件。实验表明 ,在钛酸酯存在下 ,当醇酯摩尔比为 1.5∶1、催化剂用量为 1%、回流比为 2∶2时 ,反应转化率达 82 .79%。

合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯的热力学分析

采用基团贡献法计算了2,4-二氨基甲苯与尿素和正丁醇反应合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯体系中相关组分的标准摩尔生成热、标准摩尔生成自由能和等压摩尔热容,计算了300K^500K温度范围内各反应的焓变、吉布斯自由能和平衡常数并进行了热力学分析。结果表明,合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯反应在热力学上是可行的。计算结果为该反应的实验研究及开发提供了理论依据。

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波幅射法合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件为n对羟基苯甲酸∶n正丁醇∶n对甲苯磺酸=1∶2∶0.1,微波辐射功率500W,辐射时间30min,产率为97%。

苯甲酸丁酯合成工艺的改进

以固体FeCl3.6H2O为催化剂催化合成苯甲酸丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素。其优化的反应条件为:n(苯甲酸)∶n(丁醇)=1∶3.0、n(催化剂)∶n(苯甲酸)=0.04∶1、反应时间为2.0 h,此时苯甲酸丁酯的产率约为90%。

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。

氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用ＦｅＣｌ＿３·６Ｈ＿２Ｏ为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯。在最佳工艺条件下，粗酯收率达９１．８％，精酯收率为８４．６％。