锌二硫代氨基甲酸配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

合成了 3个二硫代氨基甲酸锌配合物 [Zn2 (S2 CNBun2 ) 4 ] ( 1) ,[Zn(S2 CNBy2 ) 2 ] ( 2 )和 [Zn(S2 CNBy2 ) 2 Py] ( 3 ) (Bun=正丁基 ,By =苄基 ,Py =吡啶 ) .测定了它们的晶体结构 ,红外光谱和热稳定性 .1为单斜晶系 ,空间群C2 /c,晶胞参数a =2 3 3 2 9( 3 )nm ,b =1 70 90 ( 2 )nm ,c =1 6115 ( 2 )nm .α =90° ,β =12 7 5 60 ( 10 )° ,γ =90° .2为正交晶系 ,空间群Pbcn ,晶胞参数a =1 62 193 ( 11)nm ,b =1 90 0 10 ( 12 )nm ,c =0 93 795 ( 6)nm .α =90° ,β =90° ,γ =90° .3为三斜晶系 ,空间群P 1,晶胞参数a =0 864 18( 6)nm ,b =1 3 115 6( 9)nm ,c =1 662 3 8( 11)nm .α =10 6 3 98( 1)° ,β =92 63 3 ( 1)° ,γ =10 7 461( 1)° .1为二聚体 ,属典型的荒氨酸金属配合物结构类型 .2为一单核四配位化合物 ,而在荒氨酸金属配合物中 (除Ln ,Ac系外 )该结构类型非常少见 .2中引入吡啶环得到 3 ,3为一五配位化合物 ,吡啶环的引入说明 2的中心离子处于配位不饱和状态 ,这与以往报道相吻合 .1的热稳定性质研究发现其在 2 5 1℃有升华现象 。

高氯酸稀土邻氨基苯甲酸配合物的固相合成及Tb^(3+)的发光

应用固相反应法合成了稀土高氯酸盐与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)(ClO4)2]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明:固相反应合成Tb3+的高氯酸盐邻氨基苯甲酸的配合物具有良好的荧光性能。

2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物的合成与结构表征(英文)

合成了2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物,通过元素分析、IR、1H和13CNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.90867(17)nm,b=0.67885(8)nm,c=3.1902(3)nm,β=97.311(7)°,Z=8,μ=1.715mm-1,R=0.0334。中心锡原子为含有分子内羰基氧原子和N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配体的两个硫原子配位的畸变八面体构型。波谱数据表明化合物1和2存在着分子内羰基氧原子对锡原子的配位,而在化合物3和4中这一配位则被两个或三个双齿二硫代氨基甲酸配体所替代。化合物2的理论研究表明AM1半经验计算可以成功预测这类有机锡化合物的几何构型。

稀土与1,1′——二茂铁二甲酸配合物的合成和表征

本文合成了1,1′———二茂铁二甲酸的15种稀土配合物,并进行了组成、IR、MS、DTA-TG、X-射线粉末衍射表征。由元素分析,DTA-TG、MS确定了配合物的组成为Ln2[Fc(COO)2]3·6H2O(Ln=La-Lu、Y除Pm外);IR研究表明—COO-是以对称螯合双齿进行配位的;X—射线粉末衍射说明除La外,其它配合物具有相同晶型。

吡啶-2,6-二甲酸配合物的研究进展

吡啶 - 2 ,6 -二甲酸是生物体内具有生物活性的性质 ,它的配合物、衍生物得到了广泛的研究和应用。本文在对大量的文献进行分析、研究、总结的基础上 ,对吡啶 - 2 ,6 -二甲酸合物的合成、谱学研究及热稳定性、晶体结构进行了简要综述。

二正丁基锡(Ⅳ)双(二茂铁硫代甲酸酯)配合物的合成、结构表征及其体外抗癌活性研究

以二茂铁硫代甲酸和二正丁基氧化锡反应 ,合成了未见报道的二正丁基锡新型配合物 (n Bu) 2 Sn(FcCOS) 2 [Fc =( η5 C5H5)Fe( η5 C5H4) ] .通过元素分析、红外光谱和核磁共振 ( 1 H ,1 3 C ,1 1 9Sn)谱等分析手段对配合物的组成和结构进行了表征 .用X射线单晶衍射分析法测定了该配合物的晶体结构 .晶体属四方晶系 ,空间群P42 1 m ,晶胞参数a =2 3 3 5 1( 7)nm ,b =2 3 3 5 1( 7)nm ,c=0 5 870 ( 2 )nm ,V =3 2 0 0 5 ( 18)nm3 ,Z =4,Dc=1 5 0 1Mg/m3 ,μ(MoKα) =1 82 3mm-1 ,F( 0 0 0 ) =14 64 ,最终可靠因子R1 =0 0 73 3 ,wR2 =0 1173 .配合物中锡原子与 2个S原子、2个O原子和 2个C原子形成扭曲的八面体几何构型 .体外抗癌活性测试结果表明 ,该配合物对人体的白血病HL 60、结肠癌HCT 8、胃癌BGC 82 3和鼻咽癌KB等癌细胞均有很好的抑制能力 .

四核苯甲酸锌配合物的合成与发光性质

通过将流变相反应制得的苯甲酸锌Zn(C6H5CO2)2热解得到了具有无限延伸三维结构的超分子化合物四核苯甲酸锌Zn4O(C6H5CO2)6,并对其发光性质、发光机理及其与结构的关系进行了初步探讨。X射线单晶衍射测定结果表明该化合物属于单斜晶系,Ia 3d空间群,它具有很大的晶胞,晶胞参数为:a=41 0063(18) ,V=68953(5) 3,Z=48。该化合物在紫外或可见光的激发下(λex=330,460nm),可以发出类似于Zn4O(CH3CO2)6的较强荧光(λem=530nm),该发射带属于pπ (L,O2-)→4sσ(Zn2+)的配体 金属的电荷迁移跃迁发射(LMCT)。分子中4个Zn原子与中心O原子及配体的相互作用,尤其是Zn4O四面体、OZn4O12八面体结构的存在对该发射带的产生起了重要作用,决定了该化合物的发光性质。

一个手性吡啶甲酸铕(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和荧光性能(英文)

合成了1个以2-吡啶甲酸为配体的铕(Ⅲ)配合物[Eu(pic)3]n(1),通过红外光谱,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。配体2-吡啶甲酸通过其N,O螯合作用桥联了铕(Ⅲ)离子,形成了具有21右手螺旋结构的一维链状配合物1。荧光分析表明,配合物1的荧光光谱表现出铕(Ⅲ)的特征光致发光。

维甲酸镍配合物的合成及其抑制白血病K562细胞增殖的研究

为了开发一种新型高效的维甲类抗癌新药 ,在无水、无氧、避光条件下合成了维甲酸镍的配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、差热及核磁共振氢谱测定了配合物的组成、结构和性质 ,其分子式为 Ni(RA) 2 · 3H2 O.采用 MTT比色法 ,克隆形成法研究了该配合物及全反式维甲酸 (ATRA)对 K56 2细胞增殖的影响 .结果表明 ,二者均具有抑制 K56 2细胞增殖的作用 ,尤其该配合物能强烈抑制 K56 2细胞的增殖 ,作用明显优于全反式维甲酸 (p <0 .0 0 1)

过渡金属钌配合物催化氢化CO_2生成甲酸的反应

催化氢化CO2生成甲酸是固定二氧化碳生成C1有机物的重要反应之一,其中过渡金属二价钌配合物催化氢化CO2生成甲酸的反应引起了人们的极大兴趣.对含手臂胺配体、三甲基膦配体和Tp[tris(pyrazolyl)borate]配体的二价钌配合物催化氢化CO2生成甲酸的机理分别进行了讨论.

全反式维甲酸合钐(Ⅲ)配合物与DNA作用的研究

以荧光法、粘度法和圆二色谱法研究了全反式维甲酸合钐 (Ⅲ )配合物与DNA的作用 .结果表明 ,该配合物可使DNA的粘度增加 ,引起DNA圆二色谱中的负峰发生较大变化 ,使EB DNA体系的荧光强度降低 ,DNA热变性温度升高 .该配合物的荧光强度在DNA存在时有较大的增加 .据此推断 ,该配合物主要以嵌入方式与DNA作用 ,这种作用方式可能是该配合物对HL 60 。

吗啉二硫代氨基甲酸铁(Ⅲ)配合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3的合成、表征及晶体结构

合成了标题化合物Fe(S_2CNC_4H_8O)_3,得到黑色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.9300(2)nm,b=1.0490(2)nm,c=1.3710(3)nm,a=100.60(3)°,β=95.4O(3)°,γ=106.60(3)°,V=1.2445(4)nm^3,M_r=542.58,Z=2.中心Fe原子分别与来自三个吗啉二硫代氨基甲酸的六个硫原子配位形成八面体构型,由于四元螯合环的环张力,导致该八面体严重变形,六个Fe-S键的键长范围在0.2423(5)～0.2458(2)nm。热分析表明标题化合物在791.80℃完全分解。

水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性

三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺腺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)和人结肠癌细胞(HCT-116)的抑制活性高于顺铂。

铽-苯甲酸-邻菲咯啉三元配合物绿色、黄色荧光转变研究

合成了铽 (Tb) 苯甲酸 (L) 邻菲咯啉 (phen)三元配合物 ,并与Tb 苯甲酸的二元配合物相比较 ,研究了它们的发光性质。结果显示 ,第二配体邻菲咯啉的引入并未降低Tb3+ 的发光强度 ,但却使Tb3+ 的荧光寿命明显缩短 ,而且首次发现 ,沉淀晶粒的聚合状态影响三元配合物的发光性质。当晶粒较为分散时 ,三元配合物中Tb3+ 的 5D4 → 7F5的跃迁几率很大 ,显示Tb3+ 特征的绿色荧光。随着晶粒的聚集 ,5D4 7F5的跃迁几率减小 ;而显红色荧光的5D4 → 7F3跃迁几率明显增加 ,结果使铽 苯甲酸 邻菲咯啉三元配合物在紫外灯下显示黄色荧光。

稀土萘甲酸邻菲咯啉三元固体配合物的IR和Raman光谱

合成了 5种稀土萘甲酸邻菲咯啉三元配合物 ,其通式为RE(Nap) 3·phen(RE3+ =Y3+ ,La3+ ,Eu3+ ,Tb3+ ,Dy3+ ;Nap- =萘甲酸根 ;phen =邻菲咯啉 )。测定了配合物的IR和Raman光谱 ,对配合物的振动频率作了归属。光谱数据表明 ,稀土离子与萘甲酸的COO- 以双齿方式配位 ,与邻菲咯啉的CN基形成五员螯环。

稀土(La^(3+),Eu^(3+),Tb^(3+))萘甲酸邻菲咯啉三元配合物的性质

在95%乙醇溶液中合成了3种稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物,其通式为RE(Nap)3·phen(RE=La3+,Eu3+,Tb3+;Nap=萘甲酸根;phen=邻菲咯啉).并用元素分析、IR、1H NMR、XPS、XRD等分析手段对产物进行了表征,结果表明萘甲酸根以双齿方式与稀土离子配位.

1,2,4-苯三甲酸铜二维网状配合物的合成及结构表征(英文)

在室温下,MnSO4·H2O和1,2,4-苯三甲酸穴H3BTC雪反应得到化合物眼Mn穴H2BTC(2(H2O(4[·2H2O)1(化合物1和CuSO4·5H2O反应得到化合物眼Cu穴HBTC雪穴H2O雪1.5演·H2O穴2雪。化合物1是一个单核分子化合物。在化合物1中熏每个锰离子和两个H2BTC-离子及四个水分子配位。化合物2中熏每个铜离子和三个HBTC2-及两个水分子配位熏其中的一个水分子起桥联作用从而形成二维网状结构。

对十二烷氧基苯甲酸铕四元配合物的合成及其光致发光

合成了对十二烷氧基苯甲酸-二苯甲酰甲烷(DBM)-邻菲罗啉(phen)-铕四元配合物,用元素分析(EA)、红外光谱(FT-IR)、氢谱(1HNMR)和紫外光谱(UV)对所合成的铕配合物进行了表征;由于长链的引入,配合物在氯仿等挥发性有机溶剂中具有好的溶解性,为以后与高分子基体复合创造了条件;配合物在波长342 nm激发下,发出以铕的特征发谢谱线615 nm左右为主的强荧光.

二正丁基锡双(二茂铁硫代甲酸酯)配合物的红外光谱和核磁共振谱

合成了二正丁基锡新型配合物(n_Bu)2Sn(FcCOS)2[Fc= (η_C5H5)Fe(1_5_η_C5H4)—] ;研究了该配合物的红外光谱和核磁共振(1H、13C、119Sn)谱 。

苯甲酸铜三元配合物的谱学研究与成键特征

对苯甲酸铜三元配合物单晶 [Cu(ba) 2 (phen) (H2 O) ]2 (ba表示苯甲酸根阴离子 ;phen表示 1,10-邻菲咯啉 )进行了红外光谱和电子吸收光谱研究 ,探讨了配位中心铜 (Ⅱ )离子的成键特征 .