气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的:建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法:采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱:DB-624毛细管色谱柱30 m×0.53 mm×3.0μm;气化室温度:230℃;检测器温度:250℃;载气:氦气,流速:3.5 mL·min-1(恒定流量);分流进样,分流比:5∶1;进样体积:1.0μL;柱温:60℃保持1 min,然后以6℃·min-1升温至90℃,然后以15℃·min-1升温至220度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量

选用HP-FFAP型毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,建立了测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯残留量的气相色谱分析方法。测定苯、乙酸乙酯的线性范围分别为0.120～4.000、0.170～4.000μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9995,检出限分别为0.048、0.068μg/mL,加标回收率分别为96.4％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为3.1％、1.0％。

醋酸泼尼松中乙酸乙酯残留量的测定

本文采用气相色谱法测定醋酸泼尼松中乙酸乙酯的残留量.乙酸乙酯含量在0～12.88μg/mL范围内线性良好,r=0.999 8,检出限为0.92 μg/mL,相对标准偏差在1.02%～1.73%范围之间,回收率在96.8%～105.4%之间.该方法简便、快速、准确.

注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定

目的建立注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯残留量的测定方法.方法以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,用不锈钢填充柱(3 mm×2 m,内装60～80目的GDX-203),载气为N2,流速50 ml·min-1,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD＝1.3% .3批样品中乙酸乙酯残留量均低于0.5%.结论所用方法灵敏、准确,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.

顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量

目的建立测定注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯的残留量的方法.方法以重蒸二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法.不锈钢填充柱(3 mm×2 m,GDX-203,60～80目),载气为N2,流速50 mL/min,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD为1.3% .三批样品中乙酸乙酯残留量均低于ICH限度的要求(0.5%).结论该方法灵敏,精确,可靠,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.

格列奇特中残留溶媒甲醇、乙酸乙酯的测定

目的:建立一种气相色谱法测定原料药格列奇特中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂残留量的方法。方法:选正丙醇作内标物,以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。(采用程序升温)柱温100℃保留3分钟,以25℃/min 的速率升160℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气,流速:2.0ml/min。结果:平均回收率甲醇105.1%乙酸乙酯101.5%。结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。

内标法测定卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的残留量

建立了卡波姆中环己烷和乙酸乙酯残留量的内标GC测定方法.色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25μm;柱温:50℃维持3 min,然后以5℃/min的速度升至120℃,维持15 min.进样口温度:250℃;FID检测器,温度:250℃;进样量:1μL.空白溶液色谱图中,丁酮、环己烷、乙酸乙酯峰处无干扰.环己烷与相邻峰的分离度约为6;乙酸乙酯与相邻峰的分离度约为2.5.环己烷和乙酸乙酯进样量在0.2~1.2 ng范围内线性关系良好(r=0.999 2和0.999 8).环己烷平均回收率为101.4%,RSD=1.3%(n=6),乙酸乙酯平均回收率为100.6%,RSD=1.1%(n=6).该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适合卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的含量测定.

气相色谱法测定硫普罗宁中乙酸乙酯的残留量

目的气相色谱法测定硫普罗宁中乙酸乙酯的残留量。方法以氮气为载气,进样口温度190℃,色谱柱为GDX玻璃柱,柱温160℃,氢火焰离子化检测器温度190℃,进样量2μL。结果乙酸乙酯质量浓度在0.2～0.9g/L范围内与响应值线性关系良好,回归方程为A=1.494C+0.3679,r=0.9990(n=5);平均回收率为99.05%,RSD=0.60%(n=9)。结论气相色谱法操作简便,可用于产品的质量控制。

延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定

建立了延胡索酸泰妙菌素中乙酸乙酯残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,ZB-WAX毛细管柱,载气为氮气,氢焰离子化检测器,水为溶解介质,检测了延胡索酸泰妙菌素原料药中乙酸乙酯的残留量。结果表明,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r=0.9995),平均回收率为99.62%,RSD为1.2%,检测限为0.18μg。

气相色谱法测定依达拉奉原料药中乙酸乙酯溶剂残留量

目的建立一种快速实用的方法测定依达拉奉原料药中乙酸乙酯的残留量.方法用气相色谱法,采用固定相为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18～0.25 mm),氮气为载气,用外标法测定依达拉奉中残留乙酸乙酯的含量.结果乙酸乙酯浓度在25～400 μg/mL范围内呈良好的线性关系,响应曲线相关系数为0.9992,平均回收率为99.61%.结论本法简便,快速、实用,灵敏度高,可有效地用于依达拉奉的质量控制.

气相色谱法测定依达拉奉合成原料乙酰乙酸乙酯中的丙酮溶剂残留

目的:用气相色谱法测定依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯中丙酮的残留量。方法:采用固定相为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球(直径为0.18 mm^0.25 mm),氮气为载气,用外标法测定乙酰乙酸乙酯中残留丙酮的含量。结果:该方法在丙酮浓度范围在25μg/ml^400μg/ml内呈良好的线性关系,响应曲线相关系数为0.996,平均回收率为96.8%。结论:本法简便,快速、实用,灵敏度高,可有效地用于乙酰乙酸乙酯的质量控制。

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995），回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％，检出限分别小于20、10μg／mL，测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。

顶空气相色谱法测定漏芦总甾酮甲醇及氯仿残留量

用顶空气相色谱法测定了漏芦总甾酮甲醇及氯仿残留量,方法简便、快速、重现性好,回收率:甲醇为96％,RSD为4.48％;氯仿为104％,RSD为3.15％。

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量，结果表明：该方法的相对标准偏差为2．10％，加标回收率为96．4％~105．0％，方法简单、快速、准确。

气相色谱测定白酒中甲醇残留量

目的:检测白酒中甲醇残留是否超标。方法:气相色谱法。结论:所测白酒中甲醇含量为0.0131%,甲醇含量未超标。

顶空气相色谱法测定中药液袋中11种溶剂残留量

目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初始温度50℃、保持2 min,以2℃/min升至80℃、保持10 min,以10℃/min升至170℃、保持15 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min。顶空加热箱温度105℃,定量环/阀温度115℃,传输线温度125℃,样品平衡时间60 min。结果:11种溶剂在0.1009~53.6262 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)90.52%~105.69%,RSD 0.29%~2.69%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于中药液袋中11种溶剂残留量的检测。

固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量

对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470).通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法. 该方法对不同基体样品的加标回收率为80%～100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg.

顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 m L/min,分流比为1∶1,顶空进样量为1 m L,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1 500μg/m L(r=0.999 8)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、10~2 500μg/m L(r=0.999 8)、0.82~205μg/m L(r=0.999 4)、1.2~300μg/m L(r=0.999 5)、0.58~145μg/m L(r=0.999 4)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、1.44~360μg/m L(r=0.999 6)、1.78~445μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/m L,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/m L;精密度、稳定性试验的RSD<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定。