基于振荡提取-C_(18)分散净化的高效液相色谱法测定蓝莓中白藜芦醇

建立振荡提取-C_(18)分散净化高效液相色谱法(配二极管阵列检测器)测定蓝莓中白藜芦醇含量。试样经乙醇溶液提取和氯化钠盐析、振荡、离心。上清液经硫酸钠和C_(18)分散剂净化过微孔滤膜后待测。流动相为水和乙腈(75:25,V:V)等浓度洗脱,流速为0.7 mL/min,柱温为35℃,经色谱柱InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)分离、采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行全扫描检测,显示波长为306 nm,以保留时间定性,外标法定量。白藜芦醇在0.05~80.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.008 mg/kg。在0.05、1.00和2.00 mg/kg 3个添加水平下,回收率为83.6%~94.8%(n=6),相对标准偏差为1.1%~1.9%。本方法适用于蓝莓中白藜芦醇含量测定,具有简单快速、重现性好、结果准确便于推广。

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯,氧化铝小柱净化后氮吹浓缩,用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明:6种邻苯二甲酸酯组分在0~5μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限在0.02~0.05 mg/kg之间,相对标准偏差为3.26%~5.80%,实际样品加标回收率在80.4%~101%之间。结论:该方法前处理设备易得、简单便捷,精密度、准确度高,适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬菜中6-苄基腺嘌呤

1引言 6．苄基腺嘌呤（N^6-Benzylaminopurine，6-BA）作为植物生长激素，不仅在植物栽培方面广泛应用，也可用于蔬菜、水果的防腐保鲜，市售蔬菜、水果中可能有少量残留。人体摄取过量6-BA会刺激皮肤黏膜，伤害食道和胃黏膜，出现恶心、呕吐的现象，因此GB2760—1996规定了食品中6-BA最高残留量为0．2mg／kg。

高效液相色谱法测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的：运用高效液相色谱法分析测定马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的含量,为马齿苋提取物的质量控制提供一种简单快捷的方法。方法：根据以下色谱条件进行分析。色谱柱：Shi m-pack CLC-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;保护柱：DIKMA EasyGuard C18（10mm×4.6mm）;流动相：甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液（602218）;柱温：26℃;检测波长：210nm;流速：1.1ml/min;进样量：25μl。结果：α-亚麻酸的回归方程为A=2.9158×107C＋12250.9,r=0.9999,线性范围为0.0162-0.1944mg/ml,平均加样回收率为100.5%。亚油酸回归方程为A=1.3664×107C-9759.39,r=0.9999,线性范围为0.0169-0.2030mg/ml,平均加样回收率为100.8%。结论：高效液相色谱法简单、准确、快速,可作为马齿苋提取物中α-亚麻酸和亚油酸的定量分析方法。

超高效液相色谱-多元统计分析法评价蜂胶提取物质量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定蜂胶提取物中的14种化学成分,结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。方法收集来自不同厂家的17批蜂胶提取物样品,采用UPLC采集色谱图,甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林C、槲皮素、山奈素、芹菜素、异鼠李素、乔松素、白杨素、高良姜素的含量,运用统计学软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(clustering analysis,CA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),筛选分析质量差异标志物。通过熵权法计算各指标权重,将结果应用于优劣解距离法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)和秩和比法(rank sum ratio,RSR)构建综合评价模型,评价不同批次的蜂胶提取物质量优劣。结果14个指标成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率是96.37%~102.21%,相对标准偏差小于2%。化学计量学结果表明17批样品聚为4类,同一个厂家的样品聚为一类,不同厂家的样品存在明显差异,3,4-二甲氧基肉桂酸、异阿魏酸、槲皮素、高良姜素、阿替匹林C、咖啡酸苯乙酯可能是影响厂家质量差异的潜在标志物。通过熵权-TOPSIS、熵权-RSR以及两者相结合的方式构建的综合质量评价模型,对不同批次蜂胶提取物的质量优劣排序结果较为一致。结论基于UPLC的多指标测定方法准确便捷,结合PCA、CA、PLS-DA和TOPSIS-RSR建立的评价模式能够有效分析不同厂家的差异性,为蜂胶提取物的整体质量评价提供参考。

超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量

建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

振荡提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种形态砷化合物

建立一种同时测定藻类中6种形态砷化合物(亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱)的振荡提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICPMS)分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,振荡提取藻类样品中的砷化合物,选用阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6种形态砷化合物在0～50范围内线性良好,相关系数均在0.9960以上,检出限为0.24～0.34μg/L,相对标准偏差为3.00%～3.70%,加标回收率在之间85.1%～98.3%。4种处理方式后的藻类样品的测定结果显示,有机砷是主要的砷化物,占总砷含量的92.34%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析藻类样品中不同形态的砷化物。

反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量

目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5％三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL／min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9％-102.4％;日内精密度RSD 1.36％-1.77％,日间精密度RSD 1.85％-2.40％;最低检测浓度0.25 mg／L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326％、0.321％0.332％(mg／100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。

高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷的残留量

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0～50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%～92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%～4.2%之间。

反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中的总黄酮

研究了利用反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中总黄酮的方法,通过分析水解过程中盐酸的浓度以及流动相甲醇与水的体积比,建立了优化方案。样品经提取水解处理后使用等度洗脱,反相高效液相色谱法分离,根据保留时间定性,混合外标法定量。测定条件:样品在 1.5mol/L 的盐酸中,80℃下回流 1 小时,流动相甲醇+水(50+50V/V),流速 0.8ml/min,检测波长 360nm,进样量 1μl。 结果表明,本方法的检测限为槲皮素 0.003μg, 山柰素 0.004μg,异鼠李素 0.005μg,是一较好的优化方案。

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂的含量

为检测蜜饯中新红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、亮蓝7种合成着色剂的含量,建立起蜜饯中7种合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经10%氨水-甲醇提取2次,合并提取液,旋蒸浓缩,甲酸中和碱性,采用合成着色剂专用固相萃取柱净化富集,氮吹定容,以C18色谱柱进行分离,乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器中的254nm作为检测波长,外标法定量分析。结果表明,7种常见合成着色剂的线性关系良好,线性范围为0.5~50mg/L,复相关系数为0.999,平均回收率为93.9%~98.6%,相对标准偏差为0.084%~0.776%,检出限为0.05~0.1mg/kg,定量限为0.15~0.3mg/kg。该方法操作简单、快速、结果准确、精密度高,可应用于蜜饯中合成着色剂的含量测定。

高效液相色谱法测定追风伞提取物中5种酚酸类成分含量

目的建立同时测定追风伞提取物中绿原酸、芦丁、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素及刺槐素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0. 2%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,检测波长为334 nm。结果绿原酸、芦丁、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素及刺槐素质量浓度分别在4. 132 5～165. 300 0 mg/L,6. 440 0～257. 600 0 mg/L,3. 980 0～159. 200 0 mg/L,4. 352 5～174. 100 0 mg/L,3. 592 5～143. 700 0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98. 28%,99. 10%,98. 23%,98. 61%,98. 02%,其样品含量分别为1. 701,3. 940,2. 179,3. 070,1. 881 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于评价和控制追风伞提取物的质量。

高效液相色谱法测定保健食品中β-葡聚糖

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测保健食品中β-葡聚糖含量。方法称取样品适量,在酸性条件下于135℃用微波消解仪提取15 min,取出水解液,用氢氧化钠溶液调节pH至6.5±0.2,用水定容至100 mL容量瓶中,摇匀后过滤。采用高效液相色谱法检测,根据葡萄糖标准品的色谱峰面积进行定量。结果葡萄糖浓度在0.01~0.16 mg/mL的范围内与峰面积的线性良好,相关系数为0.9998。3水平不同浓度葡萄糖标准品添加的回收率为97.4%~98.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~0.9%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于保健食品中β-葡聚糖含量的快速测定。

高效液相色谱法测定蓝耳草中β-蜕皮激素含量

以甲醇为溶剂,用索式提取法提取蓝耳草[Cyanotis vaga(Lour.)Roem.et Schult]中β-蜕皮激素,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。结果,β-蜕皮激素在0.4～8.0μg范围内线性关系良好,r2=0.9992,平均回收率为99.31%,RSD值均小于3%。

高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。

高效液相色谱法测定灯盏细辛提取物中两种有效成分的含量

目的：探讨灯盏细辛提取物中野黄芩苷、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸2种有效成分含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱选择Dikma Kromasil C18（250mm×4.6mm,5.0μm）,流动相选择乙腈：0.2%磷酸溶液=30∶70,检测波长为332nm,柱温为35℃。结果：野黄芩苷的线性回归方程为Y=1.554×103-0.201×102（r=0.9997）;3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性回归方程为Y=1.724×103-0.081×102（r=0.9996）;野黄芩苷在0.0341~1.3121μg范围内,3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸在0.0592~2.3426μg范围内呈良好的线性关系。结论：采用高效液相色谱法同时测定灯盏细辛提取物中2种有效成分的含量,操作简单,精密度高,重现性好,可以作为灯盏细辛提取物中这2种有效成分的定量分析方法。

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55∶45,V/V)。线性范围为0.567～34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。

高效液相色谱法测定饮料中的食用色素

利用吸附-解吸过程提取饮料中的食用色素,采用YWG-C_(18)10μm不锈钢柱,以甲醇-0.02moL/L乙酸铵溶液作流动相,紫外检测波长为254nm,利用梯度洗脱程序分离食用色素,采用高效液相色谱法测定。样品溶液的最佳pH值为6。柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的检出限分别为0.14、0.20、0.29、0.25、1.04μg/mL。回收率为90.0％～96.7％,测定结果的相对标准偏差为1.37％～2.98％。

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱：0~10 min：30%A,10~30 min：30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为：1.129、0.873 3、1.320、1.129（RSD=1.6%~2.1%）,苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-（1→6）-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定富硒小麦中硒代氨基酸

为科学补硒和促进富硒小麦的种植推广,用蛋白酶XIV辅助微波振荡提取富硒小麦中硒代氨基酸,采用C18分离柱分离,以磷酸氢二铵(30.0 mmol/L)+甲醇(1.0%)+四丁基溴化铵溶液(2.0 mmol/L,pH=6.5)为流动相,能在10 min内实现5种硒代氨基酸的分离。在高能氦气模式(HEHe)下,用^(78)Se的色谱峰面积积分作为定量依据,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)检测富硒小麦中硒代氨基酸的方法。5种硒代氨基酸在1.0~200.0μg/L线性相关性良好,检出限在0.11~0.29μg/L。以富硒小麦为基体进行加标回收,除硒代胱氨酸(SeCys_(2))可能不稳定,易分解造成回收率偏低外,其他4种硒代氨基酸的加标回收率在92.3%~102%,相对标准偏差为1.6%~4.2%(n=7)。用所建立的方法测定农业科技工作者种植推广的富硒小麦,结果发现小麦中的硒赋存形态多为硒代蛋氨酸(SeMet),此外,小麦中还含有少量硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)。方法具有良好的精密度和准确度,适用于富硒小麦中硒代氨基酸的形态分析。