顶空毛细管气相色谱法测定地龙提取物中甲醇残留量

目的：建立地龙提取物中甲醇残留量的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30m×0.25mm×0.50μm）,FID检测器。程序升温：初始温度为40℃,保持5min,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5min;进样口温度为150℃,检测器温度为200℃。结果：在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.9971）,平均回收率为98.22%～108.38%,精密度实验RSD为1.52%。结论：该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为地龙提取物中甲醇残留量的测定方法。

气相色谱法测定乌洛托品原料药中的甲醇残留

建立了毛细管气相色谱法,用于测定乌洛托品中残留的甲醇含量。采用HP-5毛细管色谱柱,FID检测器,在确定的色谱条件下,甲醇浓度在5.83－583μg/mL范围内,线性关系良好,加样回收率为96.70%－102.47%,最低检出限为0.24 ng。该方法的灵敏度和准确度均符合分析要求,而且方法可靠,可用于乌洛托品原料药中甲醇残留量的测定。

静态顶空-GC/MS分析水基胶中的甲醇残留

为研究水基胶中的甲醇残留量,采用静态顶空进样结合气质联用仪对8个样品中甲醇的残留量进行了定性定量分析。静态顶空条件为在75℃下平衡17 min,利用标准品定性,外标法定量。结果表明,(1)在标准溶液浓度范围内,甲醇的线性均较好,相关系数为0.999 7;(2)方法的加标回收率在85%～111%,相对标准偏差(RSD)均小于5.00%;(3)水基胶样品中的甲醇残留量在62.57～1 236.27 mg/kg。

气相色谱测定白酒中甲醇残留量

目的:检测白酒中甲醇残留是否超标。方法:气相色谱法。结论:所测白酒中甲醇含量为0.0131%,甲醇含量未超标。

气相色谱法测定藻酸双酯钠中甲醇残留含量

目的：建立藻酸双酯钠原料药中甲醇残留检测方法。方法：采用气相色谱法,柱温：60℃,进样口温度150℃,检测器温度180℃。结果：甲醇在0.16-0.64mg/m L范围内线性关系良好（r=0.9949）,平均加样回收率为98.2%,其RSD为2.7%。结论：该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为藻酸双酯钠原料药中甲醇残留测定。

GC色谱法同时测定肝素钠粗品中残留甲醇、乙醇与丙酮的含量

肝素钠(heparium natricum)为猪、羊或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,属粘多糖类物质,具有延长血凝时间的作用。临床常用于肺心病、肾病、肝炎、冠心病及肺动脉栓塞、周围静脉血栓等症。在肝素钠粗加工中,往往带有残余的甲醇、乙醇与丙酮,为控制产品质量,反复摸索与试验,得到本文GC法同时能测定肝素钠中残余的甲醇、乙醇与丙酮的含量。此方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,数据可靠,可作为控制质量检测法应用。

顶空气相色谱法测定盐酸土霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法测定盐酸土霉素中的残留甲醇 ,平均回收率为 99.8%。

气相色谱法测定甲泼尼龙琥珀酸钠中有机溶剂的残留量

目的建立甲泼尼松龙琥珀酸钠原料药中两种有机溶剂残留量检测方法。方法采用气相色谱法,聚5%二苯基、95%二甲基硅氧烷色谱柱(30m×0.53mm×5.0μm);载气为含量99.99%的高纯氮,起始压力为90kpa,燃气为氢气,流速为50m L·min-1,空气为净化空气,流速为500m L·min-1;氢火焰离子检测器(FID),进样口温度设定为200℃,检测器温度为250℃,柱温为90℃保持3min,然后每分钟60℃升温至220℃保持4min。二甲基亚砜为溶剂,外标法。结果甲醇、乙酸乙酯两种残留溶剂在此色谱条件下均可较好分离,空白对照无干扰,两种被测物的峰面积与检测浓度均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.998;平均回收率均在90.0%-110.0%之间,RSD均小于5%。结论本试验方法简便、准确、重复性较好,适合甲泼尼松龙琥珀酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。

甲醇蒸气爆炸致人死亡案例

1 案例1997年11月19日上午8时30分许,荆门市石化总厂曹某驾驶的一辆绿色8吨槽车(鄂H/10261,罐内有少量残留甲醇)停靠在个体汽车修理部,在对其进行罐口处焊接时发生爆炸.汽车修理部老板李某,(男,39岁)被炸起6米多高从修理棚石棉瓦上落下当场死亡.李某的徒弟武某(男,19岁)被炸伤,送往医院抢救无效死亡.现场情况:修理棚背北朝南开门,汽车头北尾南停放在门口,爆炸点在汽车罐口处.棚上石棉瓦裂开一个大口,石棉瓦破碎落于棚下,李某尸体位于石棉瓦裂口正下方地上,仰面朝上,头北脚南.尸体和爆炸点周围有人体组织碎片和烧焦的衣服碎片,血迹较多分布不均匀.尸体和爆炸点处有炸断的电焊气管.经调查结合案情和现场情况认定是一起意外爆炸事故.

白酒中甲醇含量监测分析

目的了解石家庄市白酒中甲醇含量,指导消费者饮用安全。方法参照《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》GB/T5009.48-2003应用气相色谱法对2006-2010年送检的410份白酒样品进行检测分析。结果 410份样品甲醇合格率98.29%。甲醇含量超标7份,均为散白酒,甲醇含量最高达54.3g/100mL。结论加强白酒质量的监督检测,对保障人民身体健康具有重要意义。

餐具洗涤剂中甲醇测定方法

目的建立餐具洗涤剂中甲醇的检测方法。方法采用亚硫酸品红分光光度法,用2 cm比色皿在590 nm处测吸光度。结果在0.05～0.5 mg范围内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.999 6,平均回收率为98.7%,RSD为3.0%,最低检测浓度为0.02 g/100 g。结论用本方法可以用来测定餐具洗涤剂中的甲醇,并且该法稳定、准确、简便、实用,适合在基层实验室普及应用。