N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇对蝶呤的甲基化反应

用N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 [(CH3 ) 2 NCH(OCH3 ) 2 ,1]和蝶呤 (2 氨基 4 羟基蝶啶 )衍生物在极性有机溶剂中反应一般得到脒化产物 :N2 (N ,N 二甲基氨基亚甲基 ) -蝶呤衍生物 .但是在 1,4 二氧六环中进行以上反应时发现 ,N ,N 二甲基甲酰胺缩二甲醇 (1)不仅是脒化试剂 ,而且也是蝶呤化合物的甲基化试剂 ,并且也依据蝶呤的N2 位的不同取代基进行选择性的N(3) 或O4

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇(DFA)

N,N-二甲基甲酰胺缩二甲醇主要作为医药、农药等有机化工原料,是N,N-二甲基甲酰胺的后续产品,目前生产商有日本三菱油化等,年生产量数十吨。随着新产品的开发与投产,其用量将会不断增加。

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,来合成硼酸三甲酯,并探索最佳工艺条件。结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯。并摸索最佳工艺条件为:n(硼酸)∶n(甲醇)=1∶3.5;回流时间为4h。此工艺实现了无"三废"的排放,有利于工业化的生产。

Synthesis and Crystal Structure of［Na（DB18C6）（H_2O）_2］_2Mo_6O_（19）·3DMF·2CH_3OH

The title complex [Na (DB_18C_6) (H_2O)_2]_2Mo_6O_19·3DMF · 2CH_3OH (Ⅰ) , a new type of crown hexamolybdate supermolecule, has been synthesized. Its crystal structure has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal C_49H_32 Mo_6N_2Na_2O_40 is tetragonal, space group P4/mbm, a= 17.108(2), c= 28. 285 (6) A ,V=8279(2) A￣ 3, Z=4 , M_r= 1960. 8 , D_x=1. 573 g/cm￣3 , P=9. 51cm￣(-1). F(000)=3936. The final agreement factors R=0. 058 and R_w= 0. 062 for 1777 independent reflections with F>4σ(F). In contrast to what we have reported about [Na(DB_18C_6)(CH_3OH)]_2Mo_6O_19(Ⅱ) where the whole complex was linked together, the cation [Na (DB_18C_6 ) (H_2O)_2]￣ + , that has crystallographic D_2h symmetry, combines with the anion with the symmetry O_h by electronic interaction.