聚丙烯催化剂内给电子体环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4,CsOH为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯)∶n(KBH4)=2.0∶1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。

环氧丙烷和甲醇在MgO上合成1-甲氧基-2-丙醇反应机理

应用原位FT-IR详细研究了MgO上甲醇对环氧丙烷的加成反应.结果表明在MgO催化剂上甲醇很易解离吸附形成甲氧基,根据负碳离子机理,吸附环氧丙烷可形成类丙烯物种.甲氧基对类丙烯物种的加成反应遵循反-Markownikov法则,高选择性地合成1-甲氧基-2-丙醇.

1,1-环丙二甲醇的合成

以丙二酸二乙酯为原料，经C-烃化、还原2步得到1，1-环丙二甲醇，其中在C-烃化反应中，用聚乙二醇（PEG）400作为相转移催化剂催化，碳酸钾作用下，与1，2-二氯乙烷反应得到1，1-环丙烷二甲酸二乙酯；在还原反应中，用硼氢化钾还原，在三氯化铝催化下将1，1-环丙烷二甲酸二乙酯还原得到1，1-环丙二甲醇，2步反应总收率50％～55％。

7-异丙基-4-甲基-1-甲醇的简单甲基化反应及其产物性质研究(英文)

研究了新化合物 7 异丙基 1 甲氧甲基 4 甲基 (1)的合成方法及其物理化学性质。通过 7 异丙基 4 甲基 1 甲醇 (2 )与甲醇之间的简单醚化反应即可以制得化合物 1,比常规醚化的反应条件温和而简单易行 ,仅用乙醚溶剂、无机酸催化剂和 0～ 5℃的反应温度 ,在数分钟内即可完成反应。反应还生成二聚体化合物 (5 )及其它少量多聚体副产物。经过1HNMR ,FTIR ,UV vis ,HR MS等波谱分析证实了新化合物 1和 5的化学结构。

(S)-α,α-二烃基-5-氧代-1-甲基-2-吡咯烷甲醇的合成

以 L-谷氨酸为手性原料 ,经过环化、酯化、N-甲基化和格氏加成反应合成了 1 1个 ( S) -α,α-二烃基 -5 -氧代 -1 -甲基 -2 -吡咯烷甲醇 。

3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯的制备与结构表征

以1H-1,2,4-三唑和3-(2,4-二氯苯基)丙酸为起始原料,经过缩合、氯化和酯化等反应,合成了标题化合物3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯。用甲醇作为溶剂重结晶,得到了标题化合物的单晶,并且通过IR、1H NMR和X-射线衍射等方法确证了其结构。

多氧取代1-环己烯甲醇的合成

以莽草酸为原料,与甲醇成酯,然后丙酮叉保护顺式的邻二羟基,叔丁基二甲硅氯保护另一个羟基,最后用氢化铝锂和三氯化铝还原,得到标题化合物,其结构经IR1、HNMR、HR-MS确证,总产率86.5%。对还原反应的条件进行了探索,其收率高达95.2%。

6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇的合成

以对甲苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原和缩合五步反应合成了目标产物6-甲基-1H-苯并咪唑-2-甲醇,并通过IR,1HNMR对中间体和产物进行了结构表征。

不对称合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇反应液的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,测定了以环己基苯基甲酮为原料、异丙醇为氢源,经不对称还原合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇的反应液中相关组分的含量。色谱条件为:手性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法中,待测物质的检出限为12.0~32.8mg·L-1,相对标准偏差为3.1%~5.2%,加标回收率为95.3%~105%。

3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成

以3-羟基-1-金刚烷甲醇和乙炔为原料,庚烷为溶剂,叔丁醇钾为催化剂,氧化锌为助催化剂,于140℃/1.0 MPa反应3.0 h合成了3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚,收率85%,纯度≥99.5%,其结构经IR确证。

酯交换法合成甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,采用酯交换法合成了甲基丙烯酸-3-环己烯基甲酯,考察了催化剂种类与用量、反应时间以及反应物配比等因素对反应结果的影响。得到的较佳反应条件为采用有机锡类催化剂,m(有机锡)∶m(3-环己烯-1-甲醇)=0.06、反应时间5h、n(MMA)∶n(3-环己烯-1-甲醇)=3∶1。在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达97%以上,产品收率大于94%。并采用IR和1 H NMR技术对产品的结构进行了表征。

(甲基)丙烯酸金刚烷甲醇酯的合成

采用1-金刚烷甲醇和1,3-金刚烷二甲醇分别与甲基丙烯酸、丙烯酸在60～70℃,加浓硫酸催化酯化,反应2～3h得到相应的酯,收率为88%～96%。

河南信阳野生香薷盛花期挥发油的GC-MS分析

为研究河南信阳野生香薷盛花期挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取野生香薷盛花期挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定挥发油化学组分。结果共分离到27个组分,鉴定出其中17个组分,占挥发油总峰面积的97.793%,主要成分为愈创木酚(64.048%,峰面积相对百分比,下同)、去氢香薷酮(20.897%)、4-(1-异丙基)-苯甲醇(6.200%)。研究发现其可作为香原料进行开发利用。

丙烯酸-3-环己烯基甲酯的合成研究

以丙烯酸甲酯(MA)和3-环己烯-1-甲醇为原料,采用酯交换法合成了丙烯酸-3-环己烯基甲酯,考察了催化剂种类与用量、反应时间、反应物配比、阻聚剂种类以及用量等因素对反应结果的影响。结果表明,采用有机锡类催化剂和吩噻嗪阻聚剂,m(有机锡)∶m(3-环己烯-1-甲醇)=0.04、反应时间7 h、n(MA)∶n(3-环己烯-1-甲醇)=3.5∶1,在此条件下,3-环己烯-1-甲醇的转化率达95%以上,产品收率>91%。并采用IR和1H NMR技术对产品的结构进行了表征。

微生物转化对山楂提取物挥发性香气成分的影响

为了研究食甲醇芽孢杆菌(Bacillus methylotrophicus)J4-1生物转化对山楂提取物挥发性成分的影响,采用同时蒸馏萃取、GC/MS对比分析经回流提取后由J4-1转化的山楂提取物和对照的挥发性成分。结果表明:1微生物转化山楂提取物鉴定出58种挥发性成分,新增35种,包括己酸、乙酸己酯、丁酸己酯、松油醇、二氢猕猴桃内酯、光黄素等,占总相对百分含量21%以上;对照样品鉴定出34种挥发性成分;2相对百分含量显著增加的有己醛、糠醛、葵醛、棕榈酸乙酯、柠檬酸三丁酯等15种,刺激性成分如邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯显著降低,14种挥发性成分消失。经微生物转化的山楂提取物挥发性成分改变大,具有酸甜、奶香丰富香气,刺激性成分减少,香气质提高。

洋金花化学成分的研究(Ⅲ)

目的:研究中药洋金花(Datura metelL.)治疗银屑病有效部位中的化学成分。方法:利用正、反相柱色谱等方法等进行分离,依据理化性质和各种波谱数据进行结构鉴定。结果:从治疗银屑病有效部位中分离并鉴定了3个化合物,分别为对羟基苯甲酸甲酯(methyl-p-hydroxybenzoate)(Ⅰ)、苯甲醇-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(benzoic alcohol-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranoside)(Ⅱ)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranosyl-7-O-α-L-rhamnopyranoside)(Ⅲ)。结论:化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从洋金花中分离得到。

PETG化学结构的表征和CHDM含量的测定

采用核磁共振(1HNMR)法表征了合成样品的化学结构,用1HNMR法和气相色谱(GC)法分别测定了样品中1、4-环己烷二甲醇(CHDM)的含量。结果表明,合成的样品完全符合对苯二甲酸、乙二醇、CHDM共聚物(PETG)的化学结构特征。1HNMR法测定的结果与实际投料值之间存在一定的差异,CHDM的投料在20%-50%范围内时,CHDM的投料值与测定值之间的差异并不大,实际操作时可以将投料值作为实际值处理。

麦汁煮沸和澄清对啤酒中羰基化合物的影响

在麦汁煮沸和澄清过程，研究了热负荷对啤酒中与老化有关的羰基化合物含量的影响，如冷麦汁和啤酒中的史垂克醛、不饱和脂肪酸的氧化物和敏感的风味化合物（二甲基硫、4-乙烯邻甲氧基苯酚和3-甲醇-2-丁烯-1-硫醇）。结论是：热负荷的降低导致了史垂克醛、4-乙烯邻甲氧基苯酚和3-甲醇-2-丁烯-1-硫醇含量的减少，也影响了啤酒质量，包括色泽和苦味。基于对啤酒质量的全面考虑，必须确定麦汁煮沸和澄清的最佳条件。

填料塔中醇胺水溶液回收低浓度CO2的研究

CO2作为一种温室气体，对人类生存环境有着重要的负面影响，但同时也是一种重要的资源和工业气体，可以在许多方面造福于人类，目前已广泛应用于食品、化工、医药、石油开采等部门，所以如何更好地回收并利用CO2成为各国研究的热点。醇胺水溶液吸收CO2工艺出现于20世纪30年代，是工业净化CO2的主要方法之一。

醴肠化学成分及其抗沙门菌T3SS的活性成分研究

目的 研究醴肠Eclipta prostrata的化学成分及其抗沙门菌Ⅲ型分泌系统(type Ⅲ secretion system,T3SS)活性。方法 综合运用SephadexLH-20凝胶、正相硅胶、HPLC、中压反相等柱色谱方法进行分离纯化,MS、NMR、UV、IR等技术进行结构鉴定,采用SDS-PAGE法检测化合物1~18抗沙门菌T3SS毒力蛋白分泌活性。结果 从醴肠全草提取物中分离到18个化合物,分别鉴定为香豌豆酚(1)、3′-O-甲基香豌豆酚(2)、蟛蜞菊内酯(3)、异去甲蟛蜞菊内酯(4)、木犀草素(5)、5′-(4-羟基-1-丁炔-1-基)[2,2′-联噻吩]-5-醛(6)、α-三联噻吩(7)、α-三联噻吩甲醛(8)、α-三联噻吩甲醇(9)、5-甲氧亚甲基-2,2′:5′,2′′-三联噻吩(10)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-三联噻吩乙酯(11)、[2,2′:5′,2′′-三联噻吩]-5-基甲基-2-甲基丁酯(12)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩当归酸酯(13)、5-羟甲基-(2,2′:5′,2′′)-噻吩巴豆酸酯(14)、(Z)-[2,2′-联噻吩]-5-甲醇-5′-(3-丁烯-1-炔基)-2-巴豆酸酯(15)、(E)-5′-(3-丁烯-1-炔基)-[2,2′-噻吩]-5-甲醇-2-甲基巴豆酸酯(16)、5′-(3-丁烯-1-炔-1-基)-[2,2′-联噻吩]-5-甲醇-5-乙酯(17)和5′-羟甲基-5-(3-丁烯-1-炔基)-2,2′-联噻吩(18)。结论 化合物6、15、16首次从植物醴肠中分离得到。化合物5具有较强的沙门菌T3SS毒力蛋白分泌抑制活性,化合物1、3、4具有一定的抗T3SS活性,为醴肠民间用作排脓、止血、治热痢以及抗菌抗感染药物提供了科学的理论基础。