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选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法 被引量:4
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作者 景崤壁 任新锋 +2 位作者 彭坤 武同兴 潘鑫复 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期78-79,共2页
报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .
关键词 3 4 5-三甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 3 5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 没食子酸 选择性去甲醚化反应
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——α-氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂加成物的甲醚化反应 被引量:2
2
作者 朱再明 梅泽民 +2 位作者 王寅 刘群 杨智蕴 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第2期164-166,共3页
在BF3 ·Et2 O催化下 ,脂肪族α 氧代烯酮环二硫代缩酮与烯丙基Grignard试剂 1 ,2 加成物 ,同亲核试剂甲醇反应得甲醚化物 ,产物经元素分析、IR ,1HNMR确证。
关键词 环二硫代缩酮 烯丙基 GRIGNARD试剂 甲醚化反应
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金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物的合成 被引量:1
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作者 杨昌华 杨小红 向红琳 《中南药学》 CAS 2008年第1期28-30,共3页
目的合成金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物。方法金雀异黄素与HCF2Cl、NaOH在水和二氧六环的混合液中发生二氟甲醚化反应,生成7,4′-二-二氟甲氧基-5-羟基异黄酮(2)、7-二氟甲氧-基5,4′-二羟基异黄酮(3)和4′-二氟甲氧基-5,7-二羟基异黄... 目的合成金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物。方法金雀异黄素与HCF2Cl、NaOH在水和二氧六环的混合液中发生二氟甲醚化反应,生成7,4′-二-二氟甲氧基-5-羟基异黄酮(2)、7-二氟甲氧-基5,4′-二羟基异黄酮(3)和4′-二氟甲氧基-5,7-二羟基异黄酮(4),再经甲醚化反应得到7-二氟甲氧基-5,4′-二甲氧基异黄酮(5)和4′-二氟甲氧基-5,7-二甲氧基异黄酮(6)。结果化合物的结构经MS1、H-NMR1、3C-NMR1、9F-NMR等进行了确证,化合物(4)和(6)为首次合成的新化合物。结论为金雀异黄素4′-二氟甲醚化衍生物的合成提供了实验基础。 展开更多
关键词 金雀异黄素 二氟甲醚化反应 合成 4′-二氟甲氧基-5 7-二甲氧基异黄酮
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Nafion功能化介孔催化剂上苯甲醚/苯甲酰氯酰基化反应研究
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作者 顾怡 匡伟伟 +2 位作者 徐源吉 徐华龙 沈伟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第21期2145-2150,共6页
苯甲醚/苯甲酰氯的酰基化产物4-甲氧基二苯甲酮是多种精细化工产品的重要中间体.本工作主要介绍了Nafion负载型SBA-15,SBA-16及Me-SBA-15介孔超强酸催化剂的制备及其在苯甲醚/苯甲酰氯酰基化反应中的应用.实验结果表明,单位时间单位Naf... 苯甲醚/苯甲酰氯的酰基化产物4-甲氧基二苯甲酮是多种精细化工产品的重要中间体.本工作主要介绍了Nafion负载型SBA-15,SBA-16及Me-SBA-15介孔超强酸催化剂的制备及其在苯甲醚/苯甲酰氯酰基化反应中的应用.实验结果表明,单位时间单位Nafion活性位上的苯甲酰氯转化数高于传统HBeta沸石和硫酸氧化锆,且载量的增加能显著提高酰基化催化性能.甲基修饰的Me-SBA-15介孔材料明显改善了催化剂表面的疏水性能,有效减缓了多聚芳烃副产物的生成,反应的转化率得到大幅提高.相对一维孔道结构的介孔SBA-15而言,三维笼状结构的SBA-16对反应物及产物分子具有更好的扩散性能,该结构优势由酰基化反应的高初始活性得以充分体现.在整个反应过程中,该类催化剂对4-甲氧基二苯甲酮具有专一的选择性. 展开更多
关键词 Nafion树脂 疏水表面 SBA-15 SBA-16 甲醚/苯甲酰氯酰基反应
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恩格列净工艺研究 被引量:2
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作者 王永广 严轶东 《中国处方药》 2019年第8期36-37,共2页
目的优化恩格列净的合成工艺以稳定高效获得质量合格的原料药.方法以来源充分且价格合理的(3S)-3-[4-[(2-氯-5-碘苯基)甲基]苯氧基]四氢呋喃(苷元)和2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-D-葡萄糖酸内酯(糖环)为起始原料,经偶联反应,甲醚化反应,... 目的优化恩格列净的合成工艺以稳定高效获得质量合格的原料药.方法以来源充分且价格合理的(3S)-3-[4-[(2-氯-5-碘苯基)甲基]苯氧基]四氢呋喃(苷元)和2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-D-葡萄糖酸内酯(糖环)为起始原料,经偶联反应,甲醚化反应,还原反应得到恩格列净粗品,再经乙酰化反应、精制和脱保护步骤,制备高纯度的原料药恩格列净.结果该工艺条件下制备的化合物,结构经1H-NMR、LC-MS确证为目标产物,液相纯度可达99.8%,最大单杂小于0.1%,总收率为41.0%.结论用格氏试剂代替正丁基锂作为偶联试剂有效提高反应温度,反应更易于控制,降低了对反应设备的要求;将粗品四个羟基先乙酰化,对乙酰化产物进行精制纯化,然后再水解乙酰基得到的产物纯度更高. 展开更多
关键词 恩格列净 甲醚化反应 乙酰反应 偶联反应
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Study on Synergy Effect in Dimethyl Ether Synthesis from Syngas 被引量:5
6
作者 王志良 刁杰 +2 位作者 王金福 金涌 X.D.PENG 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2001年第4期412-416,共5页
Influence of reaction temperature, pressure and space velocity on the direct synthesis of dimethyl ether (DME) from syngas is studied in an isothermal fixed-bed reactor. The catalyst is a physical mixture of C301 copp... Influence of reaction temperature, pressure and space velocity on the direct synthesis of dimethyl ether (DME) from syngas is studied in an isothermal fixed-bed reactor. The catalyst is a physical mixture of C301 copper-based methanol (MeOH) synthesis catalyst and ZSM-5 dehydration catalyst. The experimental results show that the chemical synergy between methanol synthesis reaction and methanol dehydration reaction is evident. The conversion of carbon monoxide is over 90%. 展开更多
关键词 dimethyl ether chemical synergy methanol dehydration SYNGAS
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Hydrogen production from partial oxidation of dimethyl ether by plasma-catalyst reforming
7
作者 宋凌珺 李兴虎 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3764-3769,共6页
Hydrogen was produced from partial oxidation reforming of DME (dimethyl ether) by spark discharge plasma at atmospheric pressure. A plasma-catalyst reformer was designed. A series of experiments were carried out to ... Hydrogen was produced from partial oxidation reforming of DME (dimethyl ether) by spark discharge plasma at atmospheric pressure. A plasma-catalyst reformer was designed. A series of experiments were carried out to investigate its performance of hydrogen-rich gas production. The effects of reaction temperature, catalyst and flow rate on gas concentrations (volume fraction), hydrogen yield, DME conversion ratio, specific energy consumption and thermal efficiency were investigated, respectively. The experimental results show that hydrogen concentration and the flow rate of produced H2 are improved when temperature increases from 300 ℃ to 700 ℃. Hydrogen yield, hydrogen concentration and the flow rate of produced H2 are substantially improved in the use of Fe-based catalyst at high temperature. Moreover, hydrogen yield and thermal efficiency are improved and change slightly when flow rate increases. When catalyst is 12 g, and flow rate increases from 35 mL/min to 210 mL/min, hydrogen yield decreases from 66.4% to 57.7%, and thermal efficiency decreases from 35.6% to 30.9%. It is anticipated that the results would serve as a good guideline to the application of hydrogen generation from hydrocarbon fuels by plasma reforming onboard. 展开更多
关键词 plasma-catalyst REFORMING hydrogen production dimethyl ether high temperature
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