氨基酸的2,3-二甲醛基喹喔啉荧光衍生及高效液相色谱分离分析

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min。采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意。此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好。

2,3-二甲醛基喹喔啉的合成及其与伯氨化合物荧光反应的研究

合成伯氨化合物的新荧光标记试剂：２，３－二甲醛基喹喔啉〔ＱＤＣＡ〕，并用元素分析、紫外、红外光谱进行了结构表征。研究它与五种伯氨化合物〈ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺，叶酸〉荧光衍生化反应后的一些重要参数。对于ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺、叶酸的最佳ｐＨ范围分别是：８．６０～９．５０，８．３０～８．８０，７．２０～８．００，７．４０～８．００，８．２０～８．４０；检测的线性范围依次为：１．０×１０－５～１．６×１０－４，１．０×１０－５～１．６０×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ．结果令人满意。

4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞显色反应的研究

合成了一种新三氮烯显色剂———4 - 甲醛基重氮氨基偶氮苯,并研究了该显色剂与汞( Ⅱ) 的显色反应,建立了测定汞的新的分光光度法。此方法简便,灵敏度高。

三(邻苯甲醛基乙基醚)胺缩丙二胺大环配合物的合成及表征

通过金属模板反应,用丙二胺和三(邻苯甲醛基乙基醚)胺,在无水甲醇条件下,进行环缩合反应,生成一个杂原子平面大环配体。并用该杂原子平面大环配体与过渡金属的盐进行原地模板置换反应,生成相应金属的杂原子平面大环配合物。利用该方法,制备了杂原子平面大环配体和系列Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的杂原子平面大环配合物。通过元素分析、FT-IR、NMR、UV和TG等对化合物的结构及性质进行了表征和分析。

4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜显色反应的研究

合成一种三氮烯类显色剂 ４甲醛基重氮氨基偶氮苯，并研究与铜（Ⅱ） 的显色反应，建立测定铜（Ⅱ） 的新分光光度法．试验结果表明：在乳化剂ＯＰ存在的条件下，于ｐＨ１０．７０ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２ＯＮａＯＨ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ） 形成１∶１ 的桔红色络合物．络合物的最大吸收峰在５００ ｎｍ 处，显色反应的表观摩尔吸光系数为７ ．３９ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ，Ｃｕ（Ⅱ）量在０ ～３２０ μｇ·Ｌ－ １ 范围内符合比耳定律．此方法用于茶叶和大米中微量铜的测定．

4-(5-甲醛基-2-噻吩基)-7-(2-噻吩基)[2,1,3]苯并噻二唑的合成

采用两种不同的途径合成了4-(5-甲醛基-2-噻吩基)-7-(2-噻吩基)[2,l,3]苯并噻二唑。研究结果表明,DMF/POCl3体系较n-BuLi/DMF体系产率更高。改变两种合成途径的反应条件,或用单醛化产物进一步醛化,均未发现二醛取代产物的生成。

我国最大的聚甲醛基地在重庆建成并投产

云南云天化股份有限公司重庆分公司聚甲醛项目B套装置于2010年4月19日下午16时50分顺利产出合格聚甲醛产品，这标志着我国最大的聚甲醛基地在云南云天化股份有限公司全面建成并投产。

中国最大的聚甲醛基地在重庆建成并投产

云南云天化股份有限公司重庆分公司聚甲醛项目B套装置于2010年4月19日下午顺利产出合格聚甲醛产品，这标志着中国最大的聚甲醛基地在云南云天化股份有限公司全面建成并投产。

蓝星公司打造上海聚甲醛基地

9月2日，中国化工集团蓝星总公司上海蓝星化工新材料厂二期年产6万吨聚甲醛项目正式启动。标志着该公司向世界级聚甲醛生产基地迈出了坚实的一步。

N-乙基咔唑-3-甲醛席夫碱荧光探针的合成及其检测Cu^(2+)性质

以咔唑为原料,经过两步反应制备得到N-乙基咔唑-3-甲醛,其结构经X射线单晶衍射测定属于单斜晶系,空间群为P2_(1)/n。再以N-乙基咔唑-3-甲醛与1,3-二氨-2-丙醇为原料,设计、合成了一种新型双席夫碱荧光探针分子CMP。借助荧光光谱在体积比为6∶4的DMSO/H_(2)O缓冲溶液(Tris-HCl,pH=7.0)中研究了探针CMP对Cu^(2+)的选择性识别。研究结果表明,探针CMP与Cu^(2+)以1∶2的比例配位,结合常数为1.52×10^(5) L·mol^(-1),检出限为0.205μmol·L^(-1)。回收实验表明,探针分子CMP可应用于环境水样中Cu^(2+)的检测。

氮杂环卡宾/二氯化钯催化1,3-二亚烷基-1,3-二氢异苯并呋喃的合成

由于1,3-二氢异苯并呋喃类化合物在医药和合成方面有着越来越重要的作用,本文探讨了噻唑卡宾与二氯化钯接力催化邻炔基苯甲醛与N-酰基亚胺生成1,3-二亚烷基-1,3-二氢异苯并呋喃的新方法。反应经历了卡宾催化的氮杂苯偶姻反应和钯催化的5-exo-dig环化的历程。通过筛选得到了氮杂苯偶姻反应优化的条件为:30%(物质的量分数,下同)噻唑卡宾为催化剂、原料1与化合物2a的物质的量之比为1.5∶1.0、三乙胺为碱、乙腈为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h;环化的优化条件为:PdCl_(2)为催化剂、乙腈为溶剂、反应温度为25~30℃和反应时间为12 h。通过底物拓展,合成了中间产物α-酰胺基芳酮(4a和4b),产率为90%~96%;目标产物1,3-二亚烷基-1,3-二氢异苯并呋喃(5a和5b),产率为91%~94%,并对产物结构进行了^(1)H NMR确证。

生物质基无甲醛胶黏剂的研究进展

木材加工行业当前使用的胶黏剂原料主要来自石油资源,石油资源的不可再生性和人们对环境问题以及胶黏剂中甲醛等有毒挥发性物质的日益关注,迫使人们寻找可再生的无甲醛木材胶黏剂。利用价格低廉的可再生资源开发无甲醛环保型胶黏剂是我国木材胶黏剂行业的研发方向。因此,研究生物质基无甲醛木材胶黏剂具有重要的科学意义和应用前景。生物质胶黏剂普遍存在黏度大、胶合强度低、耐水性差等问题,围绕如何解决这些问题,研究人员进行了大量的研究。主要介绍了大豆蛋白基无甲醛胶黏剂、淀粉基无甲醛胶黏剂、木质素基无甲醛胶黏剂的国内外研究现状,并对其存在的问题及解决对策进行了分析,同时,对无甲醛胶黏剂的前景进行了展望,以期为生物质基无甲醛胶黏剂在木材加工领域的应用提供参考。

对二茂铁基苯甲醛双缩乙二胺席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

在无水乙醇中合成了乙二胺双缩对二茂铁基苯甲醛席夫碱FC CH=NCH2CH2N=cH FC(L)及其与二价过渡金属(M)锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、汞的配合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及摩尔电导率的测定对配体和配合物进行了表征,配合物的组成为MLCl2。

多芳胺选择性甲酰化合成多芳胺基苯甲醛

Synthetic method of asymmetry polyarylamino\|benzaldehydes by the selective formylation of polyarylamines in Vilsmeier\|Haack reaction was studied. Five polyarylamino\|benzaldehydes, \{4\|\%N\|\%methylphenylamino\}\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%（\%n\%\|butyl）\|phenylamino\|benzaldehyde, 4\|diphenylamino\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%phenyl\|diphenylamino\|benzaldehyde, 4\|\%N\|\%phenyl\|（4′\|diphenylamino）diphenylamino\|benzaldehyde were synthesized by the selective formylation of the polyarylamines with POCl\-3 and DMF in the yields of 67%\92%. The structures of these aldehydes were characterized by MS, \{\}\+1H NMR, IR. The studied results showed that the yields and selectivity of asymmetry polyarylamino\|benzaldehydes were found to relate with the reaction time, structures of polyarylamines and the molar ratio of the reactants.

甲醛自由基及其离子的稳定性

用密度泛函理论B3LYP方法和6-311++G**基函数计算研究甲醛自由基及其离子基态与低激发态的结构与稳定性.结果表明,甲醛自由基双重态和四重态的线性结构不稳定,稳定存在角形CS结构,基态为HCO角形结构,电子态为2A.′甲醛自由基离子基态为HCO+线性结构,电子态为1Σ.

N-甲基-4-哌啶基甲醛的合成研究

研究了 N-甲基 -4 -哌啶基甲醛的新的合成路线 ,即以 N-甲基 -4 -哌啶酮为原料 ,经与对甲苯磺酰甲胩反应合成 N-甲基 -4 -哌啶基甲腈 ,经 Dibal-H(二异丁基氢化铝 )还原一步生成 N-甲基 -4 -哌啶基甲醛 ,总收率为 4 2 %。反应步骤少 。

2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb^(2+)的识别

合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1#103L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36～10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92%～108%.

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.