4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞显色反应的研究

合成了一种新三氮烯显色剂———4 - 甲醛基重氮氨基偶氮苯,并研究了该显色剂与汞( Ⅱ) 的显色反应,建立了测定汞的新的分光光度法。此方法简便,灵敏度高。

4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜显色反应的研究

合成一种三氮烯类显色剂 ４甲醛基重氮氨基偶氮苯，并研究与铜（Ⅱ） 的显色反应，建立测定铜（Ⅱ） 的新分光光度法．试验结果表明：在乳化剂ＯＰ存在的条件下，于ｐＨ１０．７０ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２ＯＮａＯＨ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ） 形成１∶１ 的桔红色络合物．络合物的最大吸收峰在５００ ｎｍ 处，显色反应的表观摩尔吸光系数为７ ．３９ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ，Ｃｕ（Ⅱ）量在０ ～３２０ μｇ·Ｌ－ １ 范围内符合比耳定律．此方法用于茶叶和大米中微量铜的测定．

5-(偶氮苯)-8-(4-硝基-1-重氮苯)-氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中，乳化剂－ＯＰ存在下，５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应，生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物，最大吸收峰位于６４０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子，对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符，５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

新显色剂4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

报道了新显色剂４－甲基－２－磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Ｃｄ（Ⅱ） 的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，于ｐＨ １０．８ 的氨水－氯化铵缓冲介质中，试剂与Ｃｄ（Ⅱ） 形成３∶１ 的红色络合物，最大吸收波长位于５２２ ｎｍ 处，Ｃｄ（Ⅱ） 含量在０～２０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为２．０５ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １。已直接用于废水中微量镉的测定。

新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

研究了新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氯苯（ＤＭＰＤＡＢ）的一些性质以及它与镉的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ为８．５～１０时，镉与试剂形成桔红色１：２型配合物。最大吸收位于５２４ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。直接测定了天然水中的镉，标准加入回收率％～１０３％，相对标准偏差为１．５％。

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ( O- HDAA)与汞 ( )的显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .0的硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 ( )与试剂形成 1∶ 2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 52 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .74× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,汞 ( )在 0～ 60 0μg/L之间符合朗伯-比耳定律。此法直接应用于水样中痕量汞的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质。研究了该试剂在TritonX 10 0存在下与镍的显色反应。在pH10 2的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,试剂与镍形成 3∶1橙红色络合物 ,其最大吸收波长位于 5 0 4nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 2 5× 10 5,镍的浓度在 0～ 0 2 4mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于铝合金中镍的测定 ,结果满意。

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0～12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater.

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。

3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量镍

合成了新三氮烯类显色剂3，5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯（DBDAA）。在TritonX-100存在下的碱性介质中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成一种稳定的红色络合物，最大吸收波长为530nm；表观摩尔吸光系数为2．1×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍质量在0～12μg内符合比尔定律。方法用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差小于5％，与原子吸收光谱法比较，结果相符。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯（DMPDAA），并研究了它与汞（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在TritonX-100存在下，于pH10．5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中，Hg（Ⅱ）与4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1：4的红色配合物，其最大吸收波长位于522nm，表观摩尔吸光系数为1．52×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）在0—0．80μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究.在pH 10左右的硼砂-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105 L/mol·cm, 镉(Ⅱ)质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定.

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ,并研究了它与汞的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,pH 1 0 4～ 1 1 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 1∶1型红色配合物 ,最大吸收波长为 5 1 0nm ,其表观摩尔吸光系数为 1 1 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Hg2 +的浓度在 0 μg/L～ 6 0 0 μg/L范围内符合比尔定律。采用标准加入回收法测定了实验室废水中的汞含量。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)的显色反应及其应用

本文研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯 (O HDAA)与Tl(Ⅲ )的显色反应。在TritonX 10 0和十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)存在下 ,于 0 5 4～ 1 1mol·L-1氨水介质中 ,试剂与Tl(Ⅲ )形成 1∶5的稳定红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 4× 10 5L·mol-1·cm-1。Tl(Ⅲ )量在 0～ 6 0 0 μg·L-1之间符合朗伯 比耳定律。已用于直接测定水样及经泡沫塑料吸附分离后测定地质样品中的痕量铊 。