柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1∶1,v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1 000μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)<5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)>10计)为50μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。

光度法快速测定化妆品中甲醛

光度法测定甲醛，灵敏度高、选择性好、成本较低，但对化妆品样品的前处理时间较长。目前用光度法快速测定化妆品中甲醛的方法尚未见报道。用乙酰丙酮作显色剂，提高反应速率，以50％异丙醇作测定溶液，即能解决样品前处理时间长的缺陷。甲醛的方法检测限为0．78mg／L。回收率范围95％～97％，RSD为0．5186％～2．0032％。方法精密度高，准确度好，测定速度快，可用于商业化妆品中甲醛的快速测定。与标准检测方法进行比对，结果满意（Z=0．35）。