流动注射-毛细管电泳分流式电动进样歧视效应特征的研究

以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样 (一种用于流动注射 毛细管电泳(FI CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性。结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似。利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能。在 24次 /h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为 0 7mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低 30%。连续进样 11次分析含有 13 1mg/L盐酸伪麻黄碱和 81 4mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为 2 8% (盐酸伪麻黄碱)和 1 2% (布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法。用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致。

微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积，建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2．4％（w／w）十二烷基硫酸钠，6．6％（w／w）正丁醇，0．6％（w／w）正辛烷，20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH2．2），分离电压-20kV，进样-20kVx54s，进水15kPax40S，检测波长240nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下，6种激素的富集倍数分别为100～186倍，在0．05～15．0mg／L范围内呈线性关系，相关系数0．9986～0．9997。检出限为20—60μg/L（S／N=3），标准加入量为50μg／L时平均回收率85．9％-103．8％，相对标准偏差均小于5．8％。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2．2％和7．9％，13间精密度分别为2．9％和9．0％。

毛细管电泳-压力辅助电动进样技术对药物西酞普兰的高灵敏检测及手性拆分（英文）

应用压力辅助电动进样(pressure-assisted electrokinetic injection,PAEKI)技术开发了毛细管电泳(CE)对阳离子手性药物西酞普兰(citalopram,CIT)拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样(electrokinetic injection,EKI)过程中,由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此,在EKI过程前向毛细管中充满不含手性选择剂的背景电解质,从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程中的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下(+10 kV,0.2 psi(约1.4 kPa)),两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限(LOD;S/N=3)达到1.1和2.2 ng/mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍,方法的检测灵敏度达到了ng/mL(ppb),有望成为检测人体体液中CIT对映异构体的有效方法。

芯片毛细管电泳电动进样实验的研究

芯片毛细管电泳分析系统在免疫测定、DNA分析和测序、氨基酸和蛋白质分析、生物细胞研究方面有广泛的应用前景。其中采用的电动进样控制系统,具有控制电压低,控制灵活等特点。介绍了一种芯片毛细管电泳电动进样实验的设计,并给出实验中的测试结果。

毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素

在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2.1 k Pa),0.4 min),4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数(r)大于0.993 6,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10m g/L;检出限(S/N=3)为0.007 1~0.017 m g/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限(S/N=10)分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差(n=5)为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。

芯片毛细管电泳电动进样的数值分析

利用集成毛细管电泳芯片进行生物化学分析时 ,电动进样是重要的操作步骤之一。本文通过建立数学模型 ,对“十”字型进样沟道内的电场分布进行了计算机数值模拟 ,通过改变进样电压和分析沟道内部电场分布 ,得到了进样及分离时的最佳电压组合。

微流控芯片毛细管电泳中电动进样和分离对分离效率的影响

电动进样和分离技术是微流控芯片毛细管电泳分析应用中一项重要的技术环节.通过外加电压调节玻璃基材微芯片"十"字通道内的场强分布,改变分析样品在芯片内电渗流的方向和速率,考察样品的分离效率并得出最佳的外加电压控制方案.

毛细管电泳法测定水体中四环素类抗生素的基质效应及场放大进样技术的应用

比较了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）技术对水体中4种四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素及强力霉素）的分离效果。实验考察了水体的基质效应（ pH 值和水硬度）对分离的影响，优化了电泳条件，在压力进样模式（HDI）下，9.0 min 内4种抗生素可达到基线分离，与 HPLC 相比，CE 可以节省一半左右的分析时间。该方法具有良好的线性关系，检出限（LOD）在0.28～0.62 mg / L 之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差（ RSD）（n =6）分别为0.42％～0.56％及2.24％～2.95％；自来水和鱼塘水中加标回收率分别在96.3％～107.2％之间和87.1％～105.2％之间。此外，利用场放大电动进样（FASI）对目标物进行柱内预浓缩，检测灵敏度较 HDI 进样模式提高，LOD 降至17．8～35．5μg / L，迁移时间和峰面积的 RSD（ n =6）分别为0.85％～0.95％及1.69％～3.43％。CE具有样品前处理简单、分析速度快的特点，对环境水体中抗生素的检测具有明显的优势。

基于微芯片电泳的脱氧核糖核酸片段的浓缩和分离

采用超负荷电动供给(electrokinetic supercharging,EKS)预浓缩技术,在微芯片电泳(MCE)上对脱氧核糖核酸(DNA)片段进行浓缩和分离。EKS是集合样品电动进样(EKI)和过渡等速电泳(tITP)的一种在线浓缩方法。研究表明:采用该方法后,在40.5mm长的单通道芯片上能够实现对低浓度样品的大量进样、浓缩和基线分离。在普通的紫外检测条件(检测波长为260nm)下,对DNA片段的平均检出限(S/N=3)约为0.07mg/L,仅为十字芯片上的微芯片电泳检出限的1/40。本文还对浓缩过程中的一些关键因素和定性分析进行了探讨。

低电压驱动阵列电极式毛细管电泳芯片的研究

本文介绍了一种低电压驱动阵列电极式毛细管电泳芯片。在玻璃基片上溅射铂电极,在盖片上刻蚀毛细管电泳微沟道,以热键合的方法封接基片和盖片,并利用电极电压控制进行了电动进样实验。结果表明,本文设计制作的低电压驱动阵列电极式毛细管电泳芯片,可较大幅度地降低进样电压。