α-萘酚的电化学性质及示差脉冲伏安法测定

研究α-萘酚在玻碳电极上的电化学性质.在pH=7.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,α-萘酚在玻碳电极上发生不可逆的氧化反应,氧化峰电位为0.25 V.用循环伏安法考察了其电化学氧化机理,建立了测定α-萘酚的示差脉冲伏安法.α-萘酚的浓度在1.0～8.0×102μmol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,测定结果的相对标准偏差为2.99%,加标回收率为97.0%～103.5%.

电化学预处理玻碳电极示差脉冲伏安法测定水中痕量铅

将玻碳电极在pH 4.0乙酸盐缓冲溶液中,于电位+1.8 V(vs.SCE)处阳极氧化,然后在-0.8^+1.0 V电位范围内循环扫描,进行预处理。研究了铅离子在预处理玻碳电极上的电化学行为,结果表明:与未修饰的电极相比,Pb2+在该修饰电极上有一对氧化还原峰,峰电位分别为-0.57 V和-0.68 V(vs.SCE),且峰电流大大提高。据此提出了示差脉冲伏安法测定Pb2+的方法。在优化的试验条件下,氧化峰电流与Pb2+的浓度在3.2×10-7~4.2×10-5mol.L-1范围内呈线性关系。检出限(3S/N)为3.2×10-8mol.L-1。应用该预处理电极测定水样中微量铅,加标回收率在93.8%~104.7%之间,相对标准偏差(n=6)在3.1%~4.3%之间。

诺必擂停的电化学性质研究及示差脉冲伏安法测定

研究了抗癌药物诺必擂停在玻碳电极上的电化学行为及其反应机理,建立了一种灵敏的测定诺必擂停的分析方法。实验结果表明,在pH 2.0的磷酸盐缓冲溶液中,诺必擂停在-0.905 V电位处产生灵敏的还原峰,该还原峰电流与诺必擂停的浓度在8.21×10^-6-1.09×10^-4mol/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9923）,检出限为5.47×10^-6mol/L。该法已用于人血清中诺必擂停的测定,回收率在94.5%-104.4%之间。

基于核酸酶安培型电化学生物传感器的示差脉冲伏安法测定纺织品中的铅

建立基于核酸酶安培型电化学生物传感器的示差脉冲伏安法测定纺织品中铅的含量。信号探针集成的核酸酶17E DNAzyme铅离子识别体系组装在金纳米粒子修饰的金基底电极上,同时作为生物识别元件和信号元件。采用三电极体系,以0.1 mol/kg的NaClO_4溶液为电解质溶液。调整时间为50 ms,间隔时间为0.5 s,调制振幅为50mV,阶跃电势为5 mV,扫描范围为0.15～0.55 V,采用示差脉冲伏安法测定铅离子。铅离子的质量浓度c在0.020～2.0μg/kg范围内,其对数lgc与电极峰电流信号的变化率(I_0–I)/I_0呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992 4,方法检出限(S/N=3)为1.3μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.5%～4.0%(n=6),加标回收率为91.4%～105.3%。该方法与国标法的测定结果无显著性差异。该传感器对铅离子的检测具有良好的选择性,实现了对溶液中铅离子的无试剂化检测。该方法操作简便,准确度高,可用于纺织品铅含量的检测。

改性氮化碳/铜基MOF纳米复合材料修饰电极对草甘膦的电化学检测研究

使用铜基MOF材料(Cu-BTC)和含羰基杂环的介孔氮化碳(CN)合成的纳米复合材料修饰电极构建了电化学传感器,采用差分脉冲伏安法检测水环境中的草甘膦。该传感器的检测机理是通过Cu^(2+)与草甘膦发生络合反应,使得响应电流发生降低。所制备的材料通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射技术、X射线光电子能谱和傅立叶变换红外光谱等进行表征,确认了其形貌与结构。实验结果表明,该传感器具有高的灵敏度,检出限为0.1576 pg/L,线性范围为10^(-6)~10^(-12)g/L,对草甘膦具有良好的选择性。当评估该传感器以检测实际水样中的草甘膦时,回收率达到94%~107%,表现出很高的准确性和实用性。

面粉中增白剂过氧化苯甲酰的示差脉冲伏安法测定

研究了以二氯甲烷作为萃取剂,二氯甲烷-乙酸(1.5×10-2mol/L)为底液,四丁基高氯酸铵(0.01mol/L)为支持电解质,玻碳电极作为工作电极,采用示差脉冲伏安法测定过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰的阴极峰电位为-0.045V(vs.Ag/AgCl),峰电流与过氧化苯甲酰浓度在2.5×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-7mol/L。本法可直接用于小麦面粉中增白剂过氧化苯甲酰的测定。

聚溴甲酚绿膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法测定叶酸

叶酸是一种在生理上有重要作用的维生素 B族化合物。常用于测定叶酸的方法有光度法、色谱法、放射化学法、荧光光谱法等。叶酸具有电活性 ,但目前采用电化学方法测定叶酸的报道甚少且局限于极谱法。本文利用染料修饰电极采用示差脉冲溶出伏安法测定叶酸 ,具有简便快速 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,精密度高等特点。

邻苯二胺-过氧化氢-辣根过氧化物酶酶联免疫示差脉冲伏安法测定人血清类风湿因子抗体

建立了邻苯二胺（ＯＰＤ）－Ｈ２Ｏ２－辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）酶联示差脉冲伏安分析体系并用于测定人血清中类风湿因子（ＲＦ），ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化ＯＰＤ所形成酶催化产物在ｐＨ２．０磷酸盐－枸橼酸缓冲溶液中于－０．１８ Ｖ左右产生一灵敏示差脉冲伏安峰，ＲＦ浓度在１．２５～２０．０ Ｕ／ｍＬ之间与峰电流呈线性关系，应用此峰检测人血清ＲＦ的检测限低至 ０．２８Ｕ／ｍＬ。该法较相同条件下ＥＬＩＳＡ显色光度测定法的灵敏度增加５倍，且受干扰较少。

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性 ,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法 .方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点 .在不富集的实验条件下 ,差示峰电流与叶酸浓度在 3 39× 1 0 - 8～ 3 73× 1 0 - 7mol/L范围内呈良好线性关系 ;而在 - 0 2 5V电位吸附富集 70s条件下 ,其线性范围为 6 78×- 1 0 ～ 2 2 7× 1 0 - 8mol/L ,检测限达 1 0× 1 0 - 1 1 mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定 ,结果满意 ,回收率在 94%～ 1 0 2

活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

研究了活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体（二种硫酸渣逐级提取液）中痕量铊的方法。讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择，研究了直接测定和分离测定（分离方式选择、有机物去除）的相态和方法。结果表明：炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定，炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离，并用50～60℃ 50g／L的（NH4）2C2O4解吸，去除有机物后也可测定。本方法检出限为0．5μg／L，千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单独存在时均不干扰。方法用于硫酸渣逐级提取液中铊的测定，结果同ICP—MS法的结果相一致。

用左旋多巴-示差脉冲伏安法间接测定生物样品中的铝

Electroanalytic direct determination of aluminum is a difficult subject because of the highly negative reductive potential of Al(Ⅲ) and interference of H +. But developing methods for the determination of trace amount of aluminum in environmental and biological samples is a hot topic in recent decades owning to the recognition of the potential toxic effects of aluminum. In this paper, the indirect differential pulse voltammetric(DPV) determination of aluminum with L dopa(3,4 dihydroxyphenylalanine) on glass carbon working electrode has been reported. This novel method bases on the linear decrease of DPV anodic peak current of L dopa with the concentration of aluminum added. Under the optimum experimental conditions (pH 8 5, 0 08 mol/L buffer solution, 4×10 -4 mol/L L dopa), the linear range and the detection limit are (2—18)×10 -7 and 7 6×10 -8 mol/L Al(Ⅲ) respectively, the relative standard deviation for 2×10 -5 mol/L Al (Ⅲ) is 2 4%(n=10). A number of foreign species, especially those necessary components in human body such as ascorbic acid, citrate, phosphate, Fe(Ⅲ), Fe(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ca(Ⅱ) and Mg(Ⅱ) for interference have been studied. Satisfactory recoveries have been obtained by applying this method to determining aluminum in biological samples including mineral water, synthetic renal dialysate, urine and hair. The significance of the method and solutions to possible interference encountered in in vivo detection are discussed. A new direction for further development of the in vivo determination of aluminum is provided in this studies.

差示脉冲伏安法测定中药秦皮中秦皮乙素的含量

目的：研究秦皮乙素在碳糊电极（CPE）上的伏安行为．建立中药秦皮中秦皮乙素含量测定的新方法。方法：采用循环伏安法研究秦皮乙素在电极上的电化学行为，以差示脉冲伏安对其含量进行测定。结果：在pH4．0磷酸缓冲液中，氧化峰电流与秦皮乙素浓度在5．0×10^-7～4．5×10^-6mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检测限为6．0×10^-6mol·L^-1。结论：CPE可有效消除样品中其他组分对秦皮乙素测定的干扰，已成功用于实际样品中秦皮乙素含量的测定。该方法灵敏度高、检测范围宽，结果满意。

LAMP结合示差脉冲伏安法快速检测肺炎克雷伯菌的方法建立及临床应用

目的利用环介导恒温扩增(LAMP)技术结合示差脉冲伏安(DPV)法,建立快速检测肺炎克雷伯菌的方法,并将其应用于小儿腹泻病原菌分析。方法通过基因比对与引物设计,建立针对肺炎克雷伯菌的LAMP检测方法。采用LAMP技术对肺炎克雷伯菌和其他8种干扰菌以及对不同浓度肺炎克雷伯菌进行扩增,结合DPV法评价其特异性及灵敏度。将200份腹泻患儿的粪便标本同时采用LAMP方法与培养法进行检验,对比2种方法检测肺炎克雷伯菌的阳性率。统计近2年该院门诊及住院小儿腹泻病例,初步分析其常见腹泻致病菌种类及比例。结果设计出针对肺炎克雷伯菌的LAMP检测方法,该法只针对肺炎克雷伯菌有扩增,对其他干扰菌不扩增,显示出良好的特异性,LAMP法最低检测限为10CFU/mL,显示出较高的灵敏度。200份腹泻患儿粪便标本,采用LAMP法与培养鉴定法检测的肺炎克雷伯菌阳性率差异无统计学意义(P>0.05)。近2年内该院小儿腹泻粪便标本中共检出致病菌709株,主要病原菌分别为志贺菌(34.23%)、大肠杆菌(15.40%)、铜绿假单胞菌(12.96%)、弗劳地枸橼酸杆菌(7.82%)、沙门菌(6.36%)、白色念珠菌(6.11%)、肺炎克雷伯菌(4.40%)、产气荚膜梭菌(3.67%)、变形杆菌(3.42%)、其他菌(5.63%)。结论设计出了针对肺炎克雷伯菌的LAMP检测方法,该法具有良好的特异性和较高的灵敏度,能够用于肺炎克雷伯菌的快速检验。

差示脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铊的研究

在 0 .0 5 0mol·L-1NaAc、0 .0 2 5mol·L-1HAc缓冲溶液 (pH =4.5± 0 .2 )和 0 .2 0mol·L-1EDTA、0 .0 1%聚乙二醇 2 0 0 0 0 (PEG2 0 0 0 0 )、0 .0 2mol·L-1抗坏血液溶液中 ,用悬汞电极 (HMDE)进行差示脉冲阳极溶出伏安法测定Tl(I) .该体系能消除相当于铊 1万倍的Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、As(III)、In(III)、Ni(II) ,1千倍的Co(II)的干扰 .应用该法测定了硫酸厂废渣中各化学提取液中的铊 .

邻苯二酚紫修饰电极示差脉冲伏安法测定水中铝

利用吸附的方法在热解石墨电极上制得邻苯二酚紫(PCV)修饰电极.在NH_3·H_2O-NH_4Cl底液(pH8.5)中,该电极具有很好的电化学活性,其示差脉冲氧化峰电位为E_(pa)=+80mV.对铝进行检测,只是峰电流降低,而峰电位不变,氧化峰电流的降低值与铝浓度在1×10^(-8)～1×10^(-7)·dm^(-3)和1×10^(-7)～1×10^(-6)mol.dm^(-3)范围内成正比,检测限为5×10^(-9)mol·dm^(-3),标准偏差为5.0％(4×10^(-8)mol·dm^(-3)Al,n=8),对实际水样进行测定,结果令人满意.对其检测机理进行了研究后认为:(1)PCV修饰电极表面是PCV单分子层吸附,具有很好的电化学活性;(2)铝与PCV在电极表面形成一1:3的配合物,该配合物在修饰电极上本身没有电化学活性,仅覆盖住原有的PCV电活性点,从而使峰电流降低,而峰电位没有变化;因此,在有铝和无铝时,电极过程没有变化,都对应于PCV的电化学行为.我们用电化学方法、扫描电镜、X射线光电子能谱和X射线荧光光谱法对此进行了证明.

二茂铁修饰碳糊电极示差脉冲伏安法测定槲皮素

制备了二茂铁修饰碳糊电极,并采用循环伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 6.2磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对槲皮素有良好的电催化作用,得到了一对氧化还原峰,其氧化反应是受吸附控制的两电子、两质子电极过程。并在此基础上提出了一种测定槲皮素的示差脉冲伏安法。试验结果表明:槲皮素的氧化峰电流与其浓度在8×10-4～2×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7×10-6 mol.L-1。

镍-脯氨酸络合物在硼砂中的示差脉冲吸附伏安法

本文研究了硼砂介质中镍与脯氨酸络合物的示差脉冲吸附伏安特性.实验了仪器参数对示差脉冲吸附伏安法的影响,发现络合物峰电流与脯氨酸浓度在5.0×10^(-7)～2.0×10^(-5)mol/L范围内有线性关系,并测定了中药中脯氨酸的量.

芦丁的差示脉冲伏安法测定

研究了芦丁在pH 3.0的磷酸盐缓冲液中,在玻碳电极的吸附伏安行为.结果表明芦丁在本试验条件下存在一个准可逆的双电子双质子转移过程.建立了用差示脉冲伏安法测定芦丁含量的方法.在4.6×10-7～1.8×10-6mol/L范围内,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L.利用本法测定了槐花中芦丁的含量,效果良好.

磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极示差脉冲溶出伏安法测定对苯二酚和邻苯二酚

在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100V.s-1扫速在碳糊电极上,于0.800～-0.800V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出现了一对氧化还原峰;示差脉冲溶出伏安法研究发现:HQ和CC分别在0.140V和0.288V处出现二次微分溶出峰,两峰电位差为0.148V。HQ和CC的线性范围均为1.50×10-7～7.50×10-4 mol.L-1,检出限(3S/N)均为6.80×10-8 mol.L-1。据此提出了示差脉冲溶出伏安法测定模拟水样中HQ和CC,测得回收率在94.0%～106.0%之间。

石墨烯/纳米金复合修饰玻碳电极差示脉冲伏安法测定盐酸吗啡

制备了石墨烯／纳米金复合修饰玻碳电极，并采用扫描电子显微镜对复合膜层进行了表征，用循环伏安法和差示脉冲伏安法研究了盐酸吗啡在该修饰电极上的电化学行为。结果发现：在pH6．8的磷酸盐缓冲溶液中，修饰电极对盐酸吗啡有良好的电催化作用，得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定盐酸吗啡的差示脉冲伏安法。盐酸吗啡的浓度在2．0×101～4．0×10-4“mol·L-1叫范围内与氧化峰电流呈线性关系，检出限为7．0×10^8tool·L-1。对1．0×10m01．L-1盐酸吗啡标准溶液连续测定20次，测定值的相对标准偏差为3．97％。