电化学检测器及其在中美欧药典中的应用与展望

对高效液相色谱中电化学检测器进行了综述,介绍了电化学检测器的基本原理、类型及应用,重点探讨了电化学检测器在美国药典、欧洲药典中的应用,同时结合中国药典,比较了中国药典相关品种的检测方法和工作,并对电化学检测器在中国药典中的应用进行了展望。

用高效液相色谱电化学检测器测定大小鼠脑内单胺类物质的研究

应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的含量可使样品的保留时间延长,而增加二正丁胺的含量可缩短保留时间。当pH=3.7,甲醇10％,二正丁胺1.3mmol,离子对B_81.2 mmol时,分离效果最好,能在25 min内将七种物质完全基线分离.在样品的制备方面,用高氯酸沉淀蛋白提取单胺类物质,45,000g×20 min一次离心取上清液20μl直接进样,所含杂质少且不干扰单胺类物质的测定.本实验方法简单,快速、灵敏,比较实用.

高效液相色谱-电化学检测器同时测定脑组织中的硫醇和鸟嘌呤类物质

利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V（磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠）：V（甲醇）=95：5为流动相进行分离,检测电压为800 mV.所测的6种硫醇和鸟嘌呤类物质在15 min内得到完全分离,且在测定浓度范围内线性良好.检出限为22.6～56.9 nmol/L,不同加标水平的回收率为94.4%～106.3%,变异系数为0.21%～3.85%.该方法可用于脑组织中硫醇和鸟嘌呤类物质的同时测定.

高效液相电化学检测器检测鼠松果体褪黑色素

高效液相电化学检测器检测鼠松果体褪黑色素李俊，汤晓林，徐叔云（安徽医科大学临床药理研究所，合肥２３００３２）松果体褪黑色素（ｍｅｌａｔｏｎｉｎ，ＭＴ），化学名５－甲氧基－Ｎ－乙酰色胺、具有多种生理功能［１］，除参与调节生殖系统功能外，还与个体发育、调...

毛细管区带电泳电化学检测器

本文阐述了毛细管区带电泳探针式安培检测器的构造、工作原理、理论及其与电泳系统的联结技术;介绍了该检测器的应用情况。

毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用

报道了毛细管电泳多道电化学检测器的研制及其应用 ,安培检测器和电导检测器并联在同一毛细管电泳检测系统中 ,在同一缓冲体系 ,同一工作电极下对同一复杂的分析体系同时进行电导和安培检测 ;整个装置综合了电导检测和安培检测两种检测器的优点 ,性能优良 ,造价低廉 。

高效毛细管电泳/电化学检测器接口的制作及其性能研究

介绍了三种用于毛细管电泳/电化学检测器的接口的制作方法,对三种结口的性能作了比较.用自制高效毛细管电泳/电化学检测系统对Cu^(2+)所作的区带电泳表明,Nafin溶液制备的C型Nafion密封膜式接口性能最好.尽管三种接口均允许对分离毛细管施加电压,且可有效地隔离两个电化学系统的干扰,但C型接口不会给系统引入附加体积,电阻小,强度高,制作工艺简单.

电化学检测器/离子色谱法检验血液中的氰离子

目的建立了一种血液中氰化物的电化学检测器/离子色谱检测方法。方法使用甲醇沉淀血液中的血红蛋白,经高速离心后,通过活化Dionex On GuardⅡRP过滤柱,采用美国戴安ICS-5000型离子色谱仪配以AS19高容量色谱柱,20 mmol/L KOH全自动淋洗液发生器,Ag/Ag Cl三电极体系电解池,ED电化学检测器,对氰离子进行检测,建立了一种快速、准确的测定方法。结果实验表明氰离子在0.005~5μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r^2=0.99968),依据S/N=3计算方法的检出限为1×10^(-4)μg/m L,依据S/N=10方法的定量下限为4×10^(-4)μg/m L,CN-的空白加标回收率为84%~120%,相对标准偏差(RSD)为3.18%。结论实验表明本方法前处理过程简单,方法检出限低、灵敏度高、操作简单,适用于血液中氰离子含量的测定。

细孔分离柱液相色谱安培电化学检测器

本文对细孔分离柱液相色谱的安培型电化学检测器进行了分类,给出了各种检测池的设计示意图并进行了评价,综述了各种检测池的研究和应用情况,展望了该类检测器的发展。

用于高效液相色谱电化学检测器的新型碳纤维电极研究

可用于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）电化学检测器的碳纤维电极，受流速影响小，在流通体系中响应快，重现性好，灵敏度高。以它作为工作电极的检测器，用于流动注射安培法时，对３，４一二羟基苯甲胺氢溴酸盐（ＤＨＢＡ），其线性范围为０．２～１６０ｎｇ，比一般流通体系检测器提高约３～４个数量级，灵敏度亦较常用的检测器高，检测限对于ＤＨＢＡ可达０．０７ｎｇ。

用于高效毛细管电泳的电化学检测器

阐述了高效毛细管电泳电化学检测器（包括电导、电势和安培检测）的研究现状，重点是检测器的研制及接口的制作技术。对各种电化学检测器的应用情况也进行了总结。展望了高效毛细管电泳电化学检测的发展前景。

安培型电化学检测器的使用与维护

本文就安培型电化学检测器的使用与维护,特别是如何使基线平稳,保持最佳工作状态,提高灵敏度,减少故障总结了一些心得与经验,进行交流。

用于微型HPLC及CE的电化学检测器的研制

本文介绍了一种新型的微型HPLC及CE的电化学检测器。该检测器以碳纤维束柱状电极(column electrode)为工作电极,所需进样量仅为nl级,内置通道则避免了在毛细管电泳—电化学检测中毛细管与工作电极难以对准的困难。研究了该检测器的电解效率、重现性及灵敏度等特性,电解效率可达95%以上,为电化学分析领域提供了一种有效的手段,扩大了HPLC及CE的应用范围,预计在生物活体分析研究方面有着潜在的应用前景。

高效液相色谱-电化学检测器测定富硒酵母中硒代蛋氨酸含量

目的建立测定富硒酵母中的硒代蛋氨酸含量的高效液相色谱-电化学检测器检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse plus C18柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),流动相为100 mmol/L柠檬酸缓冲盐(p H=2.75,含300 mg/L辛烷基磺酸钠)-甲醇(85∶15),检测电压为500 m V(ECD1)和700 m V(ECD2)。结果硒代蛋氨酸质量浓度在1~300μmol/L范围内与峰面积线性关系良好(r^2=0.999 6),检出限为0.30μmol/L,加样回收率为101.30%,RSD为2.30%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于富硒酵母中硒代蛋氨酸的检测。

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。

高效液相色谱法/双电极电化学检测器测定小鼠脑组织中硝基酪氨酸

用HPLC结合双电极电化学检测器测定小鼠脑组织蛋白质3 硝基酪氨酸(3 NT)含量。采用4 6mm×150mmWaters0DS2柱,10mmol L醋酸钠 10mmol L柠檬酸 0 2%甲醇为流动相,检测器第一电极电位650mV,第二电极电位750mV。流速1mL min。在此条件下,小鼠脑组织蛋白质水解液3 NT得到良好的分离。方法回收率为93±2%,加标及未加标样品的sr分别为2 7%和6 2%。最低检测量为0 1pmol。在0 01～2 00μmol L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0 9992。运用这一方法成功地观察到18～20月龄小鼠脑组织蛋白质3 NT含量比4～6月龄小鼠明显增加(p<0 05)。

建立HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器测定透析液中葡萄糖含量的方法

目的建立快速测定透析液中葡萄糖含量的方法。方法应用高效液相-电化学检测器和纳米铜网版印刷电极流动注射分析法测定微透析技术取样所得透析液中葡萄糖含量。结果该法测定的葡萄糖标准曲线的相关系数r=0.9995。葡萄糖日内测定的变异系数CV为4%～7%。测得大鼠纹状体透析液中葡萄糖的含量为(2.4±0.8)mmol·L-1。表明方法可靠。结论HPLC-纳米铜网版印刷电极-电化学检测器在测定透析液中葡萄糖有一定的应用价值。

库伦型电化学检测器背压升高的处理

随着高效液相色谱技术在医药领域应用范围的扩展,电化学检测已成为高效液相色谱分析必不可少的检测器之一,在神经递质测定、血药浓度分析等方面得到广泛应用。美国ESA公司CoulochemⅢ电化学检测器因反应灵敏度高、平衡时间短,深受医药行业用户的欢迎。我院用Agilent 1260高效液相色谱分析仪,选配Agilent公司紫外检测器、荧光检测器及美国ESA公司CoulochemⅢ电化学检测器,能满足对精神药物的血药浓度测定、神经递质、神经肽及一些小分子物质测定的临床科研需要。

电化学检测器的研制及用以测定生物胺的初步实验

研制一种用于高压液相色谱(HPLC)的电化学检测器(ECD)。用该检测器检测了从色谱柱分离出的4种生物胺:肾上腺素(EA)、去甲肾上腺索(NE)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5HT)。结果显示:在0.25～2.25ng范围内线性响应良好;峰高重复性相对偏差2.3％(对1.0ng NE)。EA、NE、DA和5-HT的检测限分别为0.06、0.06,0.07,0.10 ng(信噪比为2.5:1)。

用反相高效液相色谱—柱后衍生化—电化学检测器测定乙酰胆碱

为了建立灵敏度高、操作方便、适用范围较广的测定乙酰胆碱含量的方法，本文采用高效液相色谱加柱后酶衍生化、电化学检测器方法测定了组织中乙酰胆碱的含量。样本处理采用高氯酸沉淀蛋白后一次性高速离心的上清液进样。样品中乙酰胆碱、胆碱和内标可以基线分离，在流速１２ｍｌ·ｍｉｎ－１时，３个峰在１０ｍｉｎ内全部出完。乙酰胆碱的回收率达８５％±２％；样品出峰高度与进样量呈直线关系；重现性好，日内标准偏差为１２％。结果显示本法可以同时测定组织中胆碱及乙酰胆碱的含量，测定灵敏度可达到１ｐｍｏｌ水平。方法简便、快捷。