微流体压力驱动的扫描电化学池显微镜长时间稳定成像

为了提升扫描电化学池显微镜(SECCM)对复杂形貌表面电化学活性成像能力,以及避免探针尖端微液滴蒸发和结晶,进而实现长时间、稳定成像,构建了基于纳米移液管探针微流体压力驱动的扫描电化学成像系统。对探针尖端开口处的微液滴流量补偿、复杂表面形貌同步电化学活性成像可靠性等进行了研究。首先,构建了基于移液管探针微流体压力驱动的SECCM扫描成像系统。接着,建立了移液管微流体压力驱动的探针检测数值模型,研究了探针末端背压与探针尖端流体流量间的关系。然后,在理论模型分析的基础上,实验测试了微流体驱动新方法对具有较大表面形貌特征的玻碳电极材料和铝合金材料表面高分辨率形貌和电化学活性同步成像能力。实验结果表明:新方法可对硬质材料表面(样品表面高度起伏为探针开口直径20倍以上)实现长时间、稳定的电化学成像。新系统的研制将为研究人员在材料电化学、金属材料腐蚀研究提供强有力的工具。

扫描隧道显微镜在腐蚀电化学研究中的应用

从扫描隧道显微镜的基本工作原理出发，以作者近期利用扫描隧道显微镜在腐蚀金属电极的阳极溶解、表面修饰及缓蚀剂的吸附等腐蚀电化学领域研究中所获得最新研究结果为例，指出扫描隧道显微镜在腐蚀电化学研究中的优势、存在的问题和相应的解决办法，阐述扫描隧道显微镜在腐蚀电化学研究中的重要地位．

扫描隧道显微镜在电化学研究中的改进及应用

扫描隧道显微镜 (STM )在电化学领域有广泛应用。但由于STM是通过感应非常微弱的隧穿电流来反映表面状况 ,而隧穿效应是在一定条件下才能发生的量子效应 ,所以在实际应用中受到不少限制。针对STM在电化学研究中的局限性 ,国内外作了许多改进 ,出现了一些新的装置 ,如电化学扫描隧道显微镜、电化学原子力显微镜、扫描电化学显微镜等。本文介绍STM在电化学研究中的改进及其应用 。

扫描隧道显微镜针尖的电化学腐蚀制备方法

本文利用电化学腐蚀方法设计并搭建了一种扫描隧道显微镜(STM)针尖制备的直流腐蚀电路。电路中使用了9013三极管和LM311快速比较器,使电解池切断时间低于500ns,成功地制备了质量较高的钨针尖。

界面分子相互作用电化学、扫描隧道显微镜和微悬臂研究

液／固界面分子相互作用，尤其是与基体以及与其他分子相互作用，在基础研究和实际应用方面具有重要意义。通常反映相互作用的电荷分布和结构可通过电化学扫描隧道显微镜来研究，由于表面能对表面吸附的敏感性，界面分子相互作用导致表面应力的变化可由灵敏的微悬臂方法检测。

不锈钢点腐蚀发生的早期过程Ⅱ.电化学扫描隧道显微研究

应用电化学扫描隧道显微技术，考察外加电位、介质条件及时间等因素对不锈钢发生微点腐蚀早期阶段表面形貌的影响，从纳米级空间分辨度进一步探索不锈钢表面钝化膜破坏及微点腐蚀发生早期过程机理．结果表明，不锈钢在点蚀早期阶段，首先发生不稳定微点腐蚀，其表面形貌随着不稳定微点腐蚀的发生、消长而变化．不稳定微点腐蚀的几何尺寸约为１０ｎｍ，极化电位愈正，不锈钢钝化膜局部溶解破坏和微点腐蚀发生的倾向性愈大，不稳定的微点腐蚀在一定的条件下可发展为稳定点腐蚀．即使在开路电位下，Ｃｌ－也可能在不锈钢表面呈不均匀分布。

金属腐蚀微区电化学研究进展(1) 扫描电化学显微镜技术

近年来,随着微区电化学理论与测试技术的发展,微区电化学技术在腐蚀领域已作为一种重要的测试方法被广泛应用,本文概括了扫描电化学显微镜基本原理,重点对该微区电化学技术在金属腐蚀研究中的应用进行了阐述。

数字图像处理技术在扫描电化学显微镜中的应用

扫描电化学显微镜(SECM)使用超微电极作为探针,由于发生在探针电极上的氧化还原反应是一个扩散过程,探针电极在快速移动过程中会对扩散过程产生影响,导致SECM图像变得不清晰。本研究采用Lo G算法与NEDI插值算法相结合的图像处理技术对获得的SECM图像进行处理,Lo G算法可以提高SECM图像的清晰度,但会导致图像中部分边缘信息丢失,利用基于边缘导向插值的NEDI算法对后续图像进行处理,可以很好地解决这个问题。采用离子溅射方法制备了金叉指电极和金点阵电极两种基底,对金叉指电极基底、金点阵电极基底和印有指纹的ITO基底进行了SECM成像,通过对3种基底的SECM原始图像、Lo G变换后的图像和NEDI插值后的图像进行比较分析,表明Lo G算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术可以明显提高SECM图像的清晰度和分辨率。

应用扫描电化学显微镜研究水/1,2-二氯乙烷界面上离子诱导的电子转移反应

应用扫描电化学显微镜和微电极技术研究了水 / 1,2 二氯乙烷界面上的反向电子转移反应 .分别以K4 Fe(CN) 6和 7,7,8,8 四氰代二甲基苯醌 (TCNQ)作为水相和有机相的电活性物质 ,通过选择合理的共同离子 (TPAs+与TBA+)来控制界面电位差 ,实现了这一在热力学上通常不可能实现的反向电子转移反应 .利用扫描电化学显微镜给出的正负反馈信息 ,研究了界面电位差驱动的液 /液界面上的电子转移反应 ,并进一步得到了在不同的共同离子浓度比时 ,此异相界面反应速率常数kf 为 1 3× 10 -31 8× 10 -2 cm/s(共同离子为TBA+)和 2 5× 10 -32 8× 10 -2 cm/s(共同离子为TPAs+) .验证了此反应速率常数kf 是由界面电位差所决定的 .在此实验条件下 ,此反应速率常数kf 与界面电位差的关系遵守Butler Volmer公式 .

扫描电化学显微镜压电工作台的建模与控制

为提高扫描电化学显微镜(SECM)微定位系统的运动定位精度,对其压电工作台的数学模型和控制器设计进行了研究。介绍了压电工作台的动态迟滞模型方程和采用Prandtl-Ishlinskii(PI)迟滞算子的动态迟滞模型,并在此基础上设计了压电工作台的复合控制方案。以CHI900B型扫描电化学显微镜的三维压电工作台为实验对象,对动态迟滞模型的具体建模过程进行了阐述,并验证了控制器的性能。在100 V/s和900 V/s两种不同输入电压速率下进行运动定位实验,动态迟滞模型平均误差分别为0.08μm和0.11μm,精度明中显优于压电工作台的线性动态模型和PI迟滞模型。复合控制方案下,系统跟踪±400μm/s任意三角波的平均误差为0.085μm,最大误差为0.105μm;跟踪复频波的平均误差为0.105μm,最大误差为0.115μm。控制效果较好。

电化学扫描探针显微镜在腐蚀电化学研究中的应用

从电化学扫描探针显微镜 (ECSPM )的工作原理出发 ,综述了近几年电化学扫描探针显微镜在腐蚀电化学领域的研究进展 ,指出电化学扫描探针显微镜在原位、局部腐蚀。

应用扫描电化学显微镜研究电子在室温离子液体与1,2-二氯乙烷混合溶液/水相界面上的转移反应

应用扫描电化学显微镜研究了室温离子液体(Om im.Tf2N)与1,2-二氯乙烷(DCE)混合溶液/水界面上的电子转移反应.在保持共同离子(Tf2N-)的浓度比恒定及异相电子转移反应由界面电势差所决定的条件下,研究了离子液体和DCE混合溶液中二茂铁(Fc)与水相中亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]之间异相电子转移反应.探讨了混合溶液中离子液体的体积分数(xRTIL)的变化对混合溶液/水界面上电子转移反应的影响.结果表明,随着xRTIL的减小(从1减小到0.1),Fc在混合溶液中的扩散系数单调递增(从2.730×10-7cm2.s-1增加到9.131×10-6cm2.s-1);而异相电子转移反应速率常数(k)则先逐渐减小(从8.0 mol-1.cm.s-1减小到0.32 mol-1.cm.s-1),之后又略有增大(从0.32 mol-1.cm.s-1增大到0.48 mol-1.cm.s-1).对这种现象可能的原因进行了较详细探讨.

电化学原位步进扫描时间分辨显微镜FTIR反射光谱

结合步进扫描傅立叶变换红外光谱仪和红外显微镜,建立了电化学原位步进扫描时间分辨显微镜FTIR反射光谱.采用微电极和利用纳米结构表面的异常红外效应,显著提高表面吸附物种的红外检测灵敏度和红外电极表面对极化电位的响应速度,使广泛应用的外反射型薄层红外电解池的时间常数(τ=R1Cd)从使用常规盘电极的约40ms降低到0.65ms.研究了酸性介质中CO在Pt电极上的吸附过程,谱图的时间分辨率达50μs.

扫描电化学显微镜及其最新进展

对扫描电化学显微镜技术的基本原理、仪器设备、最新的研究进展和发展展望进行了评述.

扫描电化学显微镜检测电路的研制

采用恒电位仪和仪用放大器设计了一个微电流检测电路,可以有效地将微电流放大输出为模数转换器能够识别的电压信号。该电路性能稳定,非线性误差为±2.4%,也可以应用于其他微电流检测领域。

扫描电化学显微镜对铁自组装膜的电化学表征

用扫描电化学显微镜(SECM)的线扫描的方法研究咪唑啉分子吸附在铁的表面形成的自组装单分子膜(SAMs).采用恒高度工作模式,用基底产生/探头收集的原理探讨发生在探头针尖与基底间隙的化学动力学过程和对表面浓度进行检测.空白的铁电极和组装咪唑啉的铁电极在0.1 mol/L HClO4的峰电流的值分别是-1.67165e-9A和-2.146e-10A.结果表明,组装咪唑啉分子后探头具有更低的电流,其原因在铁电极表面形成的SAMs膜抑制了电极在溶液中发生的氧化还原反应,阻碍了电荷转移过程,抑制了铁基底的溶解.

ITO基底上ZnO薄膜的制备以及刻蚀图形的扫描电化学显微镜表征

在氧化铟锡(ITO)导电玻璃的衬底上,利用直接电沉积方法制备了ZnO纳米线或ZnO薄膜.然后利用存储有HCI刻蚀剂的琼脂糖微图案印章对其进行了化学刻蚀以形成不同的图形.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和扫描电化学显微镜(SECM)分别对ITO衬底上的ZnO薄膜的结构、形貌和电化学性质进行表征.

应用扫描电化学显微镜研究极化液/液界面上的电子转移反应

将含有氧化还原电对的水溶液滴涂在铂盘电极表面,然后将该电极插入到1,2-二氯乙烷溶液中,形成稳定的油/水界面.液滴中的K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)6氧化还原电对既可以作为水相中的参比电对参与控制液/液界面上的电势差,同时又可以作为水相的电子授受体参与界面上的电子转移反应.结合扫描电化学显微镜电化学系统的特点,利用其双恒电位仪分别控制界面电势差和现场扫描的优点,通过扫描电化学显微镜的渐进曲线得到了不同界面电势差控制的电子转移反应速率常数.实验结果表明,应用此方法获得的液/液界面可以被外加电位极化,在一定的电势差范围内,反应速率常数与界面电势差的关系遵守Butler-Volmer公式.

用交流电化学腐蚀法制备隧道电流型原子力显微镜微悬臂

隧道电流型原子力显微镜是在扫描隧道显微镜基础上发展起来的一种表面分析技术。微悬臂是原子力显微镜的关键元件,它的制备与安装质量直接影响隧道电流型原子力显微镜的实验结果。本文简单介绍隧道电流型原子力显微镜微悬臂的工作原理,讨论对微悬臂的要求,提出一种简单有效的微悬臂制作方法——交流电化学腐蚀法。给出了用交流电化学腐蚀法制备的微悬臂得到的石墨标样表面原子结构图象。

扫描电化学显微镜在电催化氧反应研究中的应用

本综述首先简单介绍了扫描电化学显微镜的基本概况,尤其是不同的工作模式.其次,有针对性地介绍了SECM的不同工作模式在氧还原和水解析氧反应相关研究中的应用.最后,对扫描电化学显微镜未来在新能源转换存储系统研究领域的应用进行了展望.